[發(fā)明專利]一種從含吡啶廢水中高效回收吡啶的方法

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• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113292192A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設計）人: 石雅義;高瑞;黃望望
• 申請（專利權）人: 安徽金禾化學材料研究所有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C07D213/16;C02F101/38
• 代理公司: 合肥英特力知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

1.一種從含吡啶廢水中高效回收吡啶的方法，其特征在于，包括以下步驟:

S1：蒸餾得到吡啶水溶液

在5000L反應釜A中，加入270kg-350kg氫氧化鈉，緩慢打入3500L含多鹽吡啶廢水，攪拌PH計檢測PH，繼續(xù)攪拌30分鐘，復測PH，降溫至25℃，開始減壓蒸餾，并收集餾分，蒸餾結束，反應釜A內(nèi)剩下的水當作廢水再次處理。

S2：DCE萃取吡啶水溶液的吡啶

在3000L反應釜B中，通過水泵泵入S1中收集到的餾分，加入二氯乙烷1000kg-1500kg萃取一次，分相，水相各加DCE 500kg萃取兩次，合并有機相得到的二氯乙烷吡啶溶液，升溫回流切水，切水5h后，取樣檢測水分，放料裝桶檢測，二氯乙烷多次萃取吡啶水溶液，萃取后的水相重復套用于高鹽廢水中；

S3：切水得到適合套用的吡啶，控制吡啶的含水量能達到0.1％以下

將上步得到吡啶水溶液的DCE相常壓升溫回流切水，2h-4h后，取樣檢測系統(tǒng)水分小于0.1％為合格，若不合格，繼續(xù)回流切水，合格后放料裝桶稱重，GC檢測吡啶含量，切水得到極低含水量的吡啶，含水量可控制到0.1％以下，可極好的套用于對水分要求較高的工藝中。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種從含吡啶廢水中高效回收吡啶的方法，其特征在于，所述的S1步驟中氫氧化鈉為顆粒狀，且其經(jīng)過粉碎機破碎并篩選，保證其顆粒直徑小于1.5mm，S1步驟中的吡啶廢水為高鹽吡啶廢水，其中鹽分包括：硫酸鹽、鹽酸鹽、磷酸鹽、鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種從含吡啶廢水中高效回收吡啶的方法，其特征在于，所述的S1步驟中加入氫氧化鈉后，混合液PH被調節(jié)至13-14。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種從含吡啶廢水中高效回收吡啶的方法，其特征在于，所述的S1步驟中反應釜A與抽真空系統(tǒng)連接，在蒸餾的過程中，保持反應釜A內(nèi)氣壓為1.0kPa～2.0kPa之間，且保持蒸餾溫度在25℃-50℃之間。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種從含吡啶廢水中高效回收吡啶的方法，其特征在于，所述的S2步驟中升溫回流切水過程中保持二氯乙烷吡啶溶液溫度在80℃-90℃之間。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種從含吡啶廢水中高效回收吡啶的方法，其特征在于，所述的S3步驟中對吡啶水溶液的DCE相常壓升溫回流切水過程中，保持溫度在80℃-90℃。