[發明專利]一種磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110632502.6
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113373476B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 王建軍;黃遠;桑元華;王書華;劉宏
• 申請（專利權）人: 山東大學深圳研究院;山東大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/031;C25B1/04;C25B11/061;C25B11/054
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，包括步驟如下：

（1）將預處理后的泡沫鎳加入鎳鐵前驅體溶液中進行水熱反應；反應完成后，經洗滌、干燥得到生長有鎳鐵水滑石納米片的泡沫鎳前驅體；

（2）將步驟（1）得到的生長有鎳鐵水滑石納米片的泡沫鎳前驅體加入硒氫化鈉溶液中，進行水熱硒化反應；經洗滌、干燥，得到生長有硒化鐵鎳納米片的泡沫鎳前驅體；

（3）將步驟（2）得到的生長有硒化鐵鎳納米片的泡沫鎳前驅體浸泡在次亞磷酸鈉溶液中進行吸附；之后經洗滌、干燥、煅燒，得到磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料；所述的次亞磷酸鈉的濃度為0.05~2mol/L；所述的浸泡時間為1~60min；所述的煅燒溫度為300~600℃；所述的煅燒時間為30~600min；煅燒氣氛為氮氣或者氬氣。

2.根據權利要求1所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的預處理步驟為：將泡沫鎳依次使用丙酮、鹽酸、去離子水、乙醇分別超聲清洗30min，然后在20~100℃下真空干燥0.5~60h。

3.根據權利要求1所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鎳鐵前驅體溶液為硝酸鎳、硫酸亞鐵、氟化銨、尿素的混合溶液，所述的混合溶液中尿素的濃度為0.01~4mol/L；所述的混合溶液中硝酸鎳、硫酸亞鐵、氟化銨、尿素的摩爾比為0.05~0.15:0.02~0.08:0.4~0.8:1；所述的泡沫鎳的面積與鎳鐵前驅體溶液的體積之比為1:10-20cm²/mL。

4.根據權利要求1所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的水熱反應溫度為100~320℃；水熱反應時間為2~60h；

所述的洗滌為依次使用去離子水、無水乙醇洗滌；所述的干燥是于20~100℃下真空干燥0.5~60h。

5.根據權利要求4所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的水熱反應溫度為120~180℃；水熱反應時間為12~24h；所述干燥是于60℃下真空干燥24h。

6.根據權利要求1所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的硒氫化鈉溶液的濃度為2~200mmol/L；所述的硒氫化鈉溶液的體積與泡沫鎳的面積之比為5~15:1mL/cm²。

7.根據權利要求1所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的水熱硒化反應溫度為120~200℃；水熱硒化反應時間為0.5~120h；

所述的洗滌為依次使用去離子水、無水乙醇洗滌；所述的干燥是于20~100℃下真空干燥0.5~60h。

8.根據權利要求7所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的水熱硒化反應時間為10~50h；所述干燥是于60℃下真空干燥24h。

9.根據權利要求1所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的次亞磷酸鈉的濃度為0.1~0.2mol/L；所述的浸泡時間為5~30min。

10.根據權利要求1所述的磷摻雜的單金屬元素電子結構可調的雙金屬硒化物電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的洗滌為依次使用去離子水、無水乙醇洗滌；所述的干燥是于20~100℃下真空干燥0.5~60h；所述的煅燒時間為40~100min。