[發明專利]一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 202110632370.7
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113307507A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 趙九蓬;許淼;李垚;王申
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C03C17/36
• 分類號: C03C17/36
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法，其特征在于基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法是按以下步驟進行的：

一、將去離子水和鹽酸水溶液等體積混合，磁力攪拌10min～30min，得到第一混合液；所述的鹽酸水溶液的質量分數為37％；

二、將鈦酸四正丁酯加入步驟一的第一混合液中，攪拌10min～30min，得到第二混合液；

所述的鈦酸四正丁酯與步驟一的第一混合液的體積比為(0.012～0.02):1；

三、將FTO導電玻璃清洗并烘干后，傾斜地放入反應釜中且導電面朝下，再將步驟二制備的第二混合液轉入反應釜中；

四、將反應釜放置烘箱中加熱，加熱溫度為150℃～180℃，加熱時間為4h～12h，樣品經過清洗并烘干，在FTO導電玻璃上得到TiO₂納米棒陣列；

五、將氯金酸加入到去離子水中配置成濃度為3mM～10mM的氯金酸溶液；

六、將步驟四制備的負載有TiO₂納米棒陣列的FTO導電玻璃作為工作電極，鉑片作為對電極，步驟五制備的氯金酸溶液為電沉積液，采用兩電極體系，施加恒電位-2eV至-5eV，沉積1s～2s；再施加-0.2eV至-0.6eV的恒電壓，沉積30s～150s，經過清洗烘干，在FTO導電玻璃上得到TiO₂/Au陣列薄膜；

七、將KCl、K₃[Fe(CN)₆]和FeCl₃·6H₂O一起溶解到去離子水中，磁力攪拌10min～30min，得到電沉積液；

所述的KCl、K₃[Fe(CN)₆]和FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:(1～1.2):(5～5.5)；

八、將步驟六制備的負載有TiO₂/Au的FTO導電玻璃作為工作電極，鉑片作為對電極，步驟七制備的電沉積液為電解液，采用兩電極體系，施加恒電位-0.3eV至-0.6eV，電沉積50s～300s，經清洗并烘干，在FTO導電玻璃上得到TiO₂/Au/PB陣列復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將去離子水和鹽酸水溶液等體積混合，磁力攪拌15min。

3.根據權利要求1所述的一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述的鈦酸四正丁酯與步驟一的第一混合液的體積比為0.01283:1。

4.根據權利要求1所述的一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中將鈦酸四正丁酯加入步驟一的第一混合液中，攪拌10min，得到第二混合液。

5.根據權利要求1所述的一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中將反應釜放置烘箱中加熱，加熱溫度為150℃，加熱時間為4h，樣品經過清洗并烘干，在FTO導電玻璃上得到TiO₂納米棒陣列。

6.根據權利要求1所述的一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中將氯金酸加入到去離子水中配置成濃度為4mM的氯金酸溶液。

7.根據權利要求1所述的一種基于二氧化鈦/納米金顆粒陣列結構高穩定性電致變色薄膜的制備方法，其特征在于步驟六中采用兩電極體系，施加恒電位-3eV，沉積2s；再施加-0.3eV的恒電壓，沉積60s，經過清洗烘干，在FTO導電玻璃上得到TiO₂/Au薄膜。