[發明專利]一種非均相反應體系工業制備丁酮肟的裝置及方法

有效

• 申請號: 202110632347.8
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113230986B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 于亞軍;陳林兵;陳文;余保銀
• 申請（專利權）人: 北京誠化科技有限公司
• 主分類號: B01J8/10
• 分類號: B01J8/10;B01J8/08;B01D3/14;B01D11/04;B01D36/04;B01D53/00;B01D53/14;B01D53/18;C07C249/04;C07C251/38
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 王睿

1.一種非均相反應體系工業制備丁酮肟的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)反應前準備：提前在丁酮氨肟化反應釜內配置催化劑和水的混合液，然后開啟循環泵，使催化劑隨著水在進料系統的閉環回路中循環；

(2)非均相丁酮氨肟化反應：向氣氨溶解器內加入氣氨，待反應釜循環液中的氨濃度達到指標要求后，向預反應器內加入丁酮和雙氧水溶液，在催化劑作用下，氨、丁酮和雙氧水在預反應器內發生非均相丁酮氨肟化反應，未參與反應的丁酮從預反應器輸出進入丁酮氨肟化反應釜，進一步發生非均相丁酮氨肟化反應；

(3)萃取與催化劑分離：將含有催化劑、丁酮肟和氨水的固液混合物從丁酮氨肟化反應釜的液相出料口輸出，所述固液混合物進入高效混合器，同時向所述高效混合器內注入異辛醇，使丁酮肟溶解于異辛醇中形成異辛醇/丁酮肟溶液，經冷卻進入萃取分離罐，所述異辛醇/丁酮肟溶液在油水分離室內有機相與水相發生上下分層；

在萃取分離罐內分離的水相進入第一旋液分離器，第一旋液分離器底部的液相出料經循環泵進入丁酮氨肟化反應釜內循環利用；第一旋液分離器頂部的液相出料進入廢水汽提塔進行氨回收；

有機相室內的有機相進入第二旋液分離器，第二旋液分離器底部的液相出料經循環泵進入丁酮氨肟化反應釜內；第二旋液分離器頂部的液相出料在后續工序進行精制分離；

(4)醇肟分離：將第二旋液分離器頂部的液相出料送入精餾塔，作為輕組分的丁酮肟從塔頂采出，得到目標產物；作為重組分的異辛醇從塔底采出，輸送至高效混合器進行循環使用；

(5)尾氣處理：將從丁酮氨肟化反應釜氣相出料口輸出的尾氣輸入尾氣冷卻器，使其中的有機物冷卻后轉化為液相，并由吸收液罐進行收集，冷卻后的尾氣進入尾氣吸收塔，向所述尾氣吸收塔內加入去離子水，使尾氣中的氨溶于水得到氨水，得到的氨水同樣進入吸收液罐中，經泵提壓后加入丁酮氨肟化反應釜；

所述非均相反應體系工業制備丁酮肟的裝置包括丁酮氨肟化反應釜、進料系統、產物分離系統和尾氣吸收系統，其中，

所述進料系統與所述丁酮氨肟化反應釜的進料口連接，用于將反應物輸入丁酮氨肟化反應釜內，所述反應物包括雙氧水、丁酮、氣氨和催化劑；

所述丁酮氨肟化反應釜用于使反應物發生氨肟化反應，得到含有丁酮肟、水、氨和催化劑的混合漿液；

所述產物分離系統與所述丁酮氨肟化反應釜的液相出料口連接，用于將所述混合漿液中的丁酮肟、水、氨和催化劑進行分離；

所述尾氣吸收系統與所述丁酮肟氨化反應釜的氣相出料口連接，用于吸收和分離從所述丁酮氨肟化反應釜內輸出的氣相產物；

所述進料系統包括氣氨溶解器、預反應器、前置換熱器、后置換熱器和循環泵，其中，

所述氣氨溶解器的出料口通過管路與所述預反應器的進料口連接，所述預反應器的出料口通過管路與所述丁酮氨肟化反應釜的進料口連接，所述丁酮氨肟化反應釜的液相出料口與所述氣氨溶解器的進料口連接，形成閉環回路，

所述氣氨溶解器與所述預反應器的連接管路上設有前置換熱器，所述預反應器與所述丁酮氨肟化反應釜進料口的連接管路上設有后置換熱器，

在所述丁酮氨肟化反應釜的液相出料口與所述氣氨溶解器的進料口的連接管路上設有循環泵；

所述產物分離系統包括高效混合器、萃取分離罐和旋液分離器，其中，

所述高效混合器的進料口通過管路與所述丁酮氨肟化反應釜的液相出料口連接，所述高效混合器的出料口通過管路與所述萃取分離罐的進料口連接，所述萃取分離罐的出料口通過管路與所述旋液分離器的進料口連接，

所述萃取分離罐內設有隔板，所述隔板為與萃取分離罐相同半徑的大割圓，割圓的優弧側垂直對稱封焊安裝在萃取分離罐下側，割圓頂部的弦與萃取分離罐頂部留有一定空間，形成溢流口；所述隔板將所述萃取分離罐內空間分為兩個腔室，分別為油水分離室和有機相室，所述油水分離室和有機相室的下部隔離且上部連通，所述油水分離室位于靠近所述萃取分離罐進料口的一側，在所述油水分離室底部設有第一出料口，所述有機相室底部設有第二出料口，

所述旋液分離器包括第一旋液分離器和第二旋液分離器，所述第一旋液分離器的進料口通過管路與所述第一出料口連接，

所述第二旋液分離器的進料口通過管路與所述第二出料口連接，所述第一旋液分離器和所述第二旋液分離器的底部液相出料口通過管路與所述循環泵進料口連接；

所述尾氣吸收系統包括尾氣冷卻器、吸收液罐和尾氣吸收塔，其中，

所述尾氣冷卻器的進料口通過管路與所述丁酮氨肟化反應釜的氣相出料口連接，所述尾氣冷卻器的液相出料口通過管路與所述吸收液罐的進料口連接，所述尾氣冷卻器的氣相出料口通過管路與所述尾氣吸收塔的氣相進料口連接，所述尾氣吸收塔的液相出料口與所述吸收液罐的進料口連接，所述尾氣吸收塔的氣相出料口與去尾氣處理裝置連接，所述吸收液罐的液相出料口與所述丁酮氨肟化反應釜的液相進料口連接。