[發(fā)明專利]大單晶比例鑄錠單晶制備方法

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• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113373515A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓科選;薛賡
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州步科斯新材料科技有限公司
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B11/00;C30B11/14
• 代理公司: 蘇州匯智聯(lián)科知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32535
• 代理人: 黃晶晶

1.大單晶比例鑄錠單晶制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，制備籽晶：

(a)制備籽晶片：在單晶體進(jìn)行定向選取，選取定晶向的單晶體、作為籽晶片原料，將籽晶片原料制成直徑為10mm～20mm、厚度為3mm～5mm單晶片，然后進(jìn)行表面光學(xué)拋光至表面粗糙度≤10nm，得到籽晶片；

(b)籽晶放置：將加工好的籽晶放入鑄錠單晶專用的坩堝底部的籽晶槽內(nèi)，放置時確保籽晶底部與坩堝底部無縫接觸；

(c)裝料：裝入單晶硅前，用硅片蓋住籽晶，勿使單晶硅料與籽晶發(fā)生撞擊，以免損傷籽晶表面，導(dǎo)致籽晶內(nèi)部產(chǎn)生位錯；

(d)熔料：裝料完成后開爐，進(jìn)入熔料階段時，注意坩堝頂部和底部的溫度，要使得坩堝內(nèi)的硅液內(nèi)部保持向上的正向的垂直溫度梯度；

(e)籽晶熔接：熔料接近結(jié)束時，坩堝底部的溫度要始終保持在低于熔點的合適溫度區(qū)間內(nèi)，籽晶就能夠與硅熔體產(chǎn)生正常的熔接，為下一步的晶體生長的筑基階段做好準(zhǔn)備；

(f)筑基：籽晶熔接完成后，首先底部緩慢降溫，使得籽晶先進(jìn)行橫向生長，即從籽晶的四個側(cè)面向外進(jìn)行生長，當(dāng)晶體橫向長滿整個坩堝底部達(dá)到四面的坩堝壁時，筑基階段完成；

步驟2，晶體生長：

隨后晶體開始向上的垂直生長，直到晶體長到距頂部還有20～50mm時，保持頂部的正向溫度梯度，以確保頂部硅液不會發(fā)生先行凝固成殼的情況，保持頂部溫度1550℃，實現(xiàn)頂部定向加熱，晶體開始生長，整個長晶過程會持續(xù)24小時左右；在1356℃退火2小時、并冷卻10小時即得大單晶硅錠；

步驟3，回收可重復(fù)使用的籽晶：

沿著鑄件晶體切開，并從所述鑄件晶體頂部的一端切除2mm后作為重復(fù)使用的籽晶坯料；砂紙打磨所述籽晶坯料的圓柱表面，使該籽晶坯料的直徑減小0.2mm；得到回收的籽晶；

步驟4，制備第二個大單晶樣品：

將步驟3回收的籽晶裝入放入鑄錠單晶專用的坩堝底部的籽晶槽內(nèi)，并將裝填有籽晶的籽晶槽放入定向凝固爐上的水冷銅板上；調(diào)節(jié)定向凝固爐保溫溫度為1550℃使所述籽晶部分熔化，形成糊狀區(qū)，隨后保溫60min；取高溫單晶，在坩堝中熔煉，獲得熔融高溫單晶熔液；待定向凝固爐保溫結(jié)束后將熔融高溫單晶溶液澆注到模殼內(nèi)與籽晶熔化部分形成整體，靜置10min；以100μm/s的速度向下抽拉，所述高溫單晶溶液從籽晶未熔部分開始向上凝固，獲得單晶鑄件；抽拉結(jié)束后，待加熱爐冷卻至300℃后取出帶有模殼的單晶鑄件；去除單晶鑄件的模殼，得到第二個單晶鑄件。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述大單晶比例鑄錠單晶制備方法，其特征在于：在步驟(d)中，坩堝底部的溫度要始終保持在低于熔點的合適溫度區(qū)間內(nèi)，以保證硅料熔化時能夠同時滿足以下三個條件：1)多晶硅料大部分熔化，2)籽晶頂部全部熔化，3)籽晶底部沒有發(fā)生熔穿現(xiàn)象，當(dāng)這三個條件能夠同時滿足時，籽晶就能夠與硅熔體產(chǎn)生正常的熔接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述大單晶比例鑄錠單晶制備方法，其特征在于：在步驟(e)中，籽晶在生長時，采用單籽晶方式，籽晶安放在底部中央有凹槽的坩堝中，且凹槽的平面尺寸與籽晶相同，確保籽晶在生產(chǎn)時頂部能夠熔化且底部不會被熔穿，坩堝的底部向外設(shè)有一個向上的斜度；在這個階段，籽晶沿坩堝底部的斜坡面由中央向邊緣生長，生長過程中由于晶體的垂直高度很小，晶體呈薄片時生長；籽晶中的原生位錯只能沿位錯滑移面延伸，由于該位錯滑移面與晶體的生長方向有一個夾角，因此位錯中至少一半將向下延伸到坩堝底部表面而結(jié)束。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述大單晶比例鑄錠單晶制備方法，其特征在于：在步驟(e)中，籽晶生長具體為：在配合恰當(dāng)?shù)嫩釄搴蜏囟葓鲞M(jìn)行生長，先控制晶體從籽晶開始沿四周進(jìn)行橫向生長；所謂合適的坩堝和溫度場是指，在保持硅液內(nèi)正向垂直溫度梯度的同時，從籽晶開始到坩堝邊緣也形成一個正向的水平溫度梯度。