[發明專利]一種長余輝發光材料制備方法

在審

• 申請號: 202110631485.4
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113337281A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 王婷;顏貴龍
• 申請（專利權）人: 武漢納斯恩科技有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64;C01F7/02
• 代理公司: 武漢仁合利泰專利代理事務所(特殊普通合伙) 42275
• 代理人: 林楓

本發明公開了一種長余輝發光材料制備方法，所述制備方法步驟如下：S1:稱量原料、助熔劑和還原劑；S2:將發光原料和助熔劑進行攪拌混合；S3:一次灼燒；S4:二次燒灼；S5:研磨；S6:篩分、烘干，所述長余輝發光材料原料為SrAl₂O₄·Eu²⁺，助熔劑為P₂O₅和B₂O₃的混合物，所述高溫電阻爐中底部鋪設木炭，木炭用于將高溫電阻爐中形成還原環境，二次灼燒高溫電阻爐中通入濃度為5?7％的氫氣，所述二次灼燒完成后，將原料取出，并將二次灼燒后的原料與氧化鋯珠混合，投入球磨機中。本發明分別在原料一次灼燒和二次灼燒過程中添加木炭、活性炭和氫氣，可有效保持灼燒過程中的還原環境，并且在研磨過程中添加氧化鋯珠和水，有效提高了研磨細度和保障了晶型的完整。

技術領域

本發明涉及發光材料制備技術領域，具體為一種長余輝發光材料制備方法。

背景技術

長余輝發光材料是一類吸收能量并在激發停止后仍可繼續發出光的物質，是一種具有應用前景的材料。現有的長余輝發光材料的原料可分為鋁酸鹽基、硅酸鹽基等。

經過海量檢索，發現現有技術，公開號為CN1718670，公開了一種用溶膠-凝膠法制備超細鋁酸鹽系長余輝發光材料的方法，屬于超細鋁酸鍶相長余輝發光材料制備技術領域。采用檸檬酸為螯合劑，無機鋁鹽、鍶或鈣、鋇鹽、稀土的氧化物氧化銪和氧化鏑以及可溶性含硼化合物硼酸或氧化硼等為原料，先采用溶膠-凝膠法制備前驅體，再在1200～1250℃以及弱還原氣氛下合成鋁酸鹽體系長余輝發光材料；含硼化合物硼酸在制備前驅體的過程中同步加入。本發明的優點是：所制備的發光材料余輝亮度較高，顆粒度細小100nm～5μm，符合制備生物技術用熒光探針對熒光材料的要求。而且原料成本低，制備工藝簡單、省時，制備過程基本不產生有害氣體，有利于大規模批量生產。

綜上所述，現有的長余輝發光材料的制備方法有高溫固相法、燃燒法、溶膠-凝膠法、微波輻射法和共沉淀法，其中高溫固相法應用最為廣泛，具備工藝流程簡單、操作方便、成本較低的優點，但是也存在所需溫度較高、灼燒時間長、晶粒較大的缺點，因此在采用高溫固相法時，需要對灼燒后的擦料進行研磨，而在球磨過程中會導致晶體形狀發生改變，會影響發光性能，使得發光亮度下降。

發明內容

本發明的目的在于提供一種長余輝發光材料制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種長余輝發光材料制備方法，所述制備方法步驟如下：

S1:稱量原料、助熔劑和還原劑；

S2:將發光原料和助熔劑進行攪拌混合；

S3:一次灼燒；

S4:二次燒灼；

S5:研磨；

S6:篩分、烘干。

優選的，基于制備方法的S1至S3中；

所述長余輝發光材料原料為SrAl₂O₄·Eu²⁺，助熔劑為P₂O₅和B₂O₃的混合物，所述原料與助熔劑混合后投放至高溫電阻爐中，所述高溫電阻爐中底部鋪設木炭，木炭用于將高溫電阻爐中形成還原環境；

添加完成后運作高溫電阻爐對原料進行一次灼燒，溫度升高至750-850℃，一次灼燒時間為2-5h。

優選的，基于制備方法的S4中：