[發(fā)明專利]一種快速表征分析鎳基單晶高溫合金微觀組織演變的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110631306.7
• 申請(qǐng)日: 2021-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN113376015B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李龍飛;徐靜輝;馮強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N3/08
• 分類號(hào): G01N3/08;G01N23/04;G01N23/20;G06N3/08
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 朱艷華

本發(fā)明提供了一種快速表征分析鎳基單晶高溫合金微觀組織演變的方法，屬于鎳基單晶高溫合金技術(shù)領(lǐng)域。該方法集成高通量實(shí)驗(yàn)?高通量表征?高通量統(tǒng)計(jì)技術(shù)，高效建立鎳基單晶合金高溫蠕變過程中微觀組織演變定量關(guān)系。采用漸變截面試樣進(jìn)行蠕變中斷試驗(yàn)，得到隨應(yīng)力連續(xù)分布的微觀組織，并通過基于掃描電鏡的大尺度圖像采集技術(shù)對(duì)全應(yīng)力范圍的蠕變組織進(jìn)行大尺度高倍表征；基于U?Net深度學(xué)習(xí)算法，建立枝晶干自動(dòng)識(shí)別模型，快速準(zhǔn)確的分割枝晶干組織；運(yùn)用邏輯算法對(duì)枝晶干γ/γ′兩相微觀組織參數(shù)進(jìn)行連續(xù)定量統(tǒng)計(jì)。利用該方法可以高效研究鎳基單晶合金微觀組織隨蠕變條件的演變規(guī)律，在建立材料組織數(shù)據(jù)庫(kù)和服役安全評(píng)估等方面具有重要意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鎳基單晶高溫合金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎳基單晶高溫合金蠕變微觀組織的表征及建立不同蠕變條件下微觀組織演變定量關(guān)系方法。

背景技術(shù)

高推重比(12～15)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片的承溫能力從1050℃提高到1140℃，對(duì)葉片用材料提出更高的需求。鎳基單晶高溫合金在高溫下?lián)碛袃?yōu)異的綜合性能，是航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓渦輪葉片的首選材料。鎳基單晶高溫合金優(yōu)異的高溫性能主要與連續(xù)分布在fcc結(jié)構(gòu)γ基體中大量析出的立方狀L12有序相－γ'相有關(guān)。探究γ'相在蠕變過程中的組織演變(粗化和筏化)，對(duì)鎳基單晶高溫合金的開發(fā)優(yōu)化和安全服役評(píng)價(jià)具有重要的意義。

關(guān)于高溫合金高溫蠕變組織演變的研究，大多通過蠕變中斷/斷裂實(shí)驗(yàn)來分析不同蠕變階段對(duì)應(yīng)的顯微組織演變規(guī)律，并且采用多組實(shí)驗(yàn)來比較蠕變條件的影響。但是，由于不同試棒鑄造差異和設(shè)備誤差，會(huì)降低對(duì)比實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，并極大增加了實(shí)驗(yàn)的經(jīng)濟(jì)和時(shí)間成本。近年來，隨著試驗(yàn)方法的發(fā)展，鎳基單晶高溫合金微觀組織的研究更加的深入和高效，不同的高通量實(shí)驗(yàn)方法被開發(fā)利用。研究者采用變截面試樣、楔形試樣和梯形試樣等高通量蠕變?cè)嚇蛹铀俑邷睾辖鹞⒂^組織研究。然而這些試樣仍存在應(yīng)力集中和應(yīng)力分布不均勻等問題，在實(shí)際表征中容易引入較大的實(shí)驗(yàn)誤差。另外，目前對(duì)微觀組織的表征僅采用傳統(tǒng)的取點(diǎn)拍攝方法，無法充分發(fā)揮變截面試樣微觀組織連續(xù)分布的特點(diǎn)。

另外，借助計(jì)算科學(xué)的飛速發(fā)展，計(jì)算機(jī)視覺和分析方法被逐漸的引入材料科學(xué)和工程領(lǐng)域，令材料微觀組織的表征和分析更加的深入和高效。深度學(xué)習(xí)方法基于其超高的運(yùn)算和特征提取解析能力，能夠快速準(zhǔn)確的完成一些人眼難以識(shí)別的視覺工作。材料研究者通過CNN等深度學(xué)習(xí)網(wǎng)絡(luò)完成了對(duì)低碳鋼中不同微觀組織、STEM圖片中的位錯(cuò)和析出相等材料組織圖像的識(shí)別分類工作。而深度學(xué)習(xí)方法應(yīng)該從解決材料組織實(shí)際問題出發(fā)，并與微觀組織統(tǒng)計(jì)等相結(jié)合，進(jìn)一步加速材料微觀組織的精細(xì)表征。

因此，有必要基于集成計(jì)算科學(xué)(ICME)理念，開發(fā)并集成高效的高溫蠕變實(shí)驗(yàn)和微觀組織表征、統(tǒng)計(jì)方法，建立蠕變條件與γ/γ′兩相顯微組織演變的定量關(guān)系，揭示先進(jìn)鎳基單晶高溫合金高溫蠕變過程的微觀組織演變規(guī)律。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鎳基單晶高溫合金微觀組織快速表征方法。該方法集成了高通量實(shí)驗(yàn)-高通量表征-高通量統(tǒng)計(jì)技術(shù)，能夠高效建立鎳基單晶合金高溫蠕變過程中微觀組織演變定量關(guān)系。

一種快速表征分析鎳基單晶高溫合金微觀組織演變的方法，其核心技術(shù)要點(diǎn)為：鎳基單晶高溫合金在蠕變過程中微觀組織演變會(huì)引起蠕變性能的退化；本方法集成了高通量實(shí)驗(yàn)、大尺度連續(xù)表征、深度學(xué)習(xí)和自動(dòng)連續(xù)統(tǒng)計(jì)方法，可以完成對(duì)鎳基單晶高溫合金微觀組織的快速表征和統(tǒng)計(jì)，高效的建立合金微觀組織演變與蠕變條件的定量關(guān)系。

本方法的技術(shù)框架如圖1所示，主要包括以下步驟：

1)采用具有圓弧表面的漸變截面試樣進(jìn)行蠕變中斷實(shí)驗(yàn)，獲得隨應(yīng)力連續(xù)梯度分布的微觀組織；

2)針對(duì)1)中獲得的微觀組織，運(yùn)用基于掃描電鏡的大尺度圖像采集技術(shù)，將試樣標(biāo)距內(nèi)縱截面所有應(yīng)力條件下的顯微組織進(jìn)行高倍連續(xù)拍攝，得到大尺寸的完整高倍微觀組織圖；