[發(fā)明專利]一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球材料的制備方法及應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110630619.0
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113401935A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉久榮;劉偉;楊云霏;王鳳龍;汪宙;吳莉莉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08;C01G53/11;C01B32/05;B01J13/02;H01Q17/00;C08K7/24;C08L91/06
• 代理公司: 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法，其特征是，包括：將鋅鹽、鎳鹽和有機配體分散在溶液中，進行溶劑熱反應(yīng)，得到前驅(qū)體；將所述前驅(qū)體、硫源，通入保護性氣體，進行加熱煅燒，得到硫化鋅與硫化鎳復(fù)合的中空微球。

2.如權(quán)利要求1所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法，其特征是，所述溶液為N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶液；

或，所述鋅鹽選自六水合硝酸鋅、氯化鋅或二水合乙酸鋅；

或，所述鎳鹽選自六水合硝酸鎳、六水合氯化鎳或四水合乙酸鎳；

或，所述有機配體為對苯二甲酸或均苯三甲酸；

或，所述硫源為升華硫粉、硫代乙酰胺或硫脲；

或，所述保護氣體為氬氣或氮氣。

3.如權(quán)利要求2所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法，其特征是，鎳鹽、鋅鹽、有機配體、N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇的添加比例為：(0.1-2)g:(0.1-2)g:(0.1-2)g:(10-50)mL:(10-50)mL；優(yōu)選為：(0.1-0.8)g:(0.1-0.5)g:(0.1-0.2)g:(10-30)mL:(10-30)mL。

4.如權(quán)利要求1所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法，其特征是，溶劑熱反應(yīng)的溫度為(100-160)℃，反應(yīng)時間為(3-9)h；優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為(130-160)℃，反應(yīng)時間為(4-6)h；進一步優(yōu)選為：反應(yīng)溫度為150℃，反應(yīng)時間為6h。

5.如權(quán)利要求1所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法，其特征是，前驅(qū)體、硫源的添加比例為：(0.1-2)g:(0.1-2)g；優(yōu)選為(0.1-0.5)g:(0.6-1.2)g；進一步優(yōu)選為0.2g：1.0g。

6.如權(quán)利要求1所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法，其特征是，前驅(qū)體和硫源的煅燒溫度為(400-800)℃，升溫速率為(1-5)℃/min，反應(yīng)時間為(0.5-8)h；優(yōu)選的，反應(yīng)的溫度為(500-700)℃，升溫速率為(1-2)℃/min，反應(yīng)時間為(1-2)h。

7.利用權(quán)利要求1-6任一所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法得到的復(fù)合中空微球，其特征是，中空微球中含有Ni，S，Zn和C元素，其中，Ni元素和S元素以NiS的形式存在，Zn元素和S元素以ZnS的形式存在，C元素以無定型碳的形式存在，三者混合均勻，最終形成硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球材料。

8.一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球復(fù)合吸波材料，其特征是，所述復(fù)合吸波材料包括權(quán)利要求7所述的硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球和石蠟；進一步地，所述硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球和石蠟的質(zhì)量比為0.05g:0.05g。

9.權(quán)利要求8所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征是，將硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球和石蠟混合得到硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球復(fù)合吸波材料；進一步地，所述硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球和石蠟混合的溫度為30-60℃。

10.權(quán)利要求1-6任一所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球的制備方法和/或權(quán)利要求7所述的復(fù)合中空微球和/或權(quán)利要求8所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球復(fù)合吸波材料和/或權(quán)利要求9所述的一種硫化鋅與硫化鎳復(fù)合中空微球復(fù)合吸波材料的制備方法在電磁波吸收領(lǐng)域中的應(yīng)用。