[發明專利]一種連續流制備三酮類化合物的方法

有效

• 申請號: 202110630576.6
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN113354563B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 劉林昌;周朋成
• 申請（專利權）人: 浙江天諾醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C317/24
• 分類號: C07C317/24;C07C315/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續流制備三酮類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）酯化：將底物苯甲酰氯類化合物溶解于二氯乙烷，作為酰氯料；將1，3-環己二酮溶解于二氯乙烷中，加入縛酸劑作為酮鹽料，通過兩組輸送計量模塊分別按照一定摩爾流量比，將酰氯料和酮鹽料定量輸送至泰勒流反應器，進行混合反應，于出口得到酯化反應液；

（2）重排：通過兩組輸送計量模塊分別將三乙胺和催化劑按照一定摩爾流量比，定量輸送至酯化液輸送管路中，再一起進入到管式反應器中，管式反應器出口反應液，經后處理得最終三酮類化合物；

酯化中所述的反應器溫度控制在-10 - 5 ℃，所述的反應器停留時間為10 -120 s；重排中所述的反應器溫度控制在15 - 30 ℃，所述的反應器停留時間為20 -240 min；

所述步驟（1）的縛酸劑為三乙胺，所述的步驟（2）的催化劑為丙酮氰醇；

所述三酮類化合物為硝磺草酮、磺草酮、環磺酮中的一種。

2.如權利要求1所述的一種連續流制備三酮類化合物的方法，其特征在于，酯化中所述的兩組輸送計量模塊，包含過濾單元，動力單元、加熱和制冷單元、穩流單元、計量單元和控制單元。

3.如權利要求1所述的一種連續流制備三酮類化合物的方法，其特征在于，泰勒流反應器的運行方式可以為上進下出或下進上出。

4.如權利要求1所述的一種連續流制備三酮類化合物的方法，其特征在于，酯化中所述的摩爾流量比為原料酰氯：環己二酮 ：三乙胺= 1：1.1 -2：1-2。

5.如權利要求1所述的一種連續流制備三酮類化合物的方法，其特征在于，重排中所述的摩爾流量比為催化劑：三乙胺：原料酰氯 = 0.1 - 0.2：1.1-2：1。

6.如權利要求1所述的一種連續流制備三酮類化合物的方法，其特征在于，重排中所述的兩組輸送計量模塊，包含過濾單元，動力單元、穩流單元、計量單元和控制單元。

7.如權利要求1所述的一種連續流制備三酮類化合物的方法，其特征在于，重排中所述的管式反應器的管內直徑為4-80mm，長度3-200m，所述的管式反應器的反應管為盤管式或列管式。