[發明專利]電化學原位拉曼光譜反應池

在審

• 申請號: 202110630217.0
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN115508425A
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 于書文;靳艷
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/28
• 分類號: G01N27/28;G01N21/65
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 汪海

本發明涉及一種電化學原位拉曼光譜反應池，包括反應池本體，且所述反應池本體內設有參比電極、對電極和工作電極，所述反應池本體上側設有聚焦透鏡光學窗口，所述反應池本體底部設有埋氣管和磁力轉子，且所述磁力轉子位于埋氣管下方，所述埋氣管一側設有伸出至反應池本體外部的進氣管，所述埋氣管上側均布有多個出氣孔，所述反應池本體上端設有排氣管，所述反應池本體的池壁內部和池底內部設有水冷管路，另外所述反應池本體內設有熱電偶，且所述熱電偶位于工作電極下方。本發明能夠在保證氣體擴散效率和溶劑均勻性的同時，降低對光譜測試中信號收集的干擾，可有效提高拉曼光譜捕獲電化學原位反應過程中的中間體和目標產物信息的效率。

技術領域

本發明涉及能源催化材料研究領域，具體地說是一種電化學原位拉曼光譜反應池。

背景技術

拉曼光譜是一種廣泛用于研究分子基本振動的光譜方法，可與光譜數據庫的材料特征光譜進行比較和鑒定，有助于深入了解化學反應過程和機理，而且拉曼光譜采集數據十分快速，是一種非破壞性的技術，廣泛用于原位在線檢測，比如電化學反應中電極表面分子微觀結構信息及其表面化學反應過程等信息，可通過檢測反應產物來評估能源催化材料的工作效率。因此，不論是科學研究，或是化工生產，對于原位拉曼的需求越來越大。

將拉曼光譜用于研究原位電化學反應仍然處于起步階段，這種方法主要是利用電極表面活性物質分子與單色光光子發生碰撞，通過檢測拉曼位移的變化與電流強度因素的變化關系來判斷電化學反應的過程和機理。拉曼光譜在數據采集過程對被測樣品的穩定性有極高的要求，很多因素會直接損害原位光譜數據的準確性和可靠性，例如原位反應池的結構不穩定、電極片發生形變、化學反應產生氣泡無法及時排出等。此外，熒光干擾、液體和氣體流動的影響也會嚴重影響拉曼光譜信號的強度。

現階段常見的電化學原位拉曼反應池的結構相對簡單，主要由工作電極、對電極和參比電極組成，同時預留通氣氣路及光學窗口(進行光譜測試)，而為了盡量避免溶液信號的干擾,常采用薄層溶液(電極與窗口間距為0.1～1mm)，即使這樣，其對于液體流速和氣體流速限制比較嚴苛，因為液體快速流動和氣體的快速擴散都會對拉曼信號產生較大的干擾。另外原料氣或原料液的供給不足會阻礙化學反應的反應速率，無法還原真實電化學反應的過程，具有較大的局限性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種電化學原位拉曼光譜反應池，能夠在保證氣體擴散效率和溶劑均勻性的同時，降低對光譜測試中信號收集的干擾，可有效提高拉曼光譜捕獲電化學原位反應過程中的中間體和目標產物信息的效率。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種電化學原位拉曼光譜反應池，包括反應池本體，且所述反應池本體內設有參比電極、對電極和工作電極，所述反應池本體上側設有聚焦透鏡光學窗口，所述反應池本體底部設有埋氣管和磁力轉子，且所述磁力轉子位于埋氣管下方，所述埋氣管一側設有伸出至反應池本體外部的進氣管，所述埋氣管上側均布有多個出氣孔，所述反應池本體上端設有排氣管，所述反應池本體的池壁內部和池底內部設有水冷管路，另外所述反應池本體內設有熱電偶，且所述熱電偶位于工作電極下方。

所述埋氣管呈環狀設于反應池本體底部，所述磁力轉子位于環狀埋氣管中部。

所述埋氣管上側表面設有單向透氣膜，所述進氣管設有進氣截止閥。

所述排氣管位于所述聚焦透鏡光學窗口一側，所述排氣管上設有排氣截止閥。

所述反應池本體底部設有一個凹口形成磁子井，所述磁力轉子設于所述磁子井中，所述磁子井上側井口設有聚四氟乙烯包裹的金屬網。

所述反應池本體一側池壁上端設有帶進水控制閥的進水口與所述水冷管路連通，另一側池壁上端設有帶出水控制閥的出水口與所述水冷管路連通。

所述反應池本體池底內部水冷管路位于所述磁子井下方。

本發明的優點與積極效果為：