[發明專利]一種有機硅組合物的制備方法

有效

• 申請號: 202110628634.1
• 申請日: 2021-06-07
• 公開（公告）號: CN114316599B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 請求不公布姓名
• 申請（專利權）人: 南京瑞思化學技術有限公司
• 主分類號: C08L83/05
• 分類號: C08L83/05;C08L83/04;C08L83/08;C08L87/00;C08L71/02;C08K5/06;C08K5/098;C08J3/03
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1.一種有機硅組合物的制備方法，其特征在于，制備有機硅組合物的原料包括活性有機硅聚合物、有機硅分散劑、乳化劑、聚醚和防腐劑：

A、活性有機硅聚合物，所述活性有機硅聚合物為聚有機硅氧烷，用量占有機硅組合物總質量的1～60％；

所述的聚有機硅氧烷的在25℃時的動力粘度為20～100,000mPa·s，結構式如式(Ⅰ)所示：

其中，下標a為5～1600，下標b為0或1～500，下標c為0或1～200；R為H或碳原子為1～4的烷基；R¹為氫原子、氨乙基、氨丙基；

B、有機硅分散劑，所述有機硅分散劑用有機硅樹脂、烯丙基環氧封端聚醚、二氧化硅、硅氫加成催化劑、堿性催化劑在溶劑中通過化學反應制備方法制得；用量為有機硅組合物總質量的5～60％；

所述的有機硅樹脂是由R²₃SiO_1/2—鏈節和SiO_1/2—鏈節組成的硅樹脂；所述的有機硅樹脂為粘稠液體，M鏈節中的R²為氫原子，有機硅樹脂中的R²₃SiO_1/2—鏈節和SiO_1/2—鏈節的摩爾比為0.75～2.0；用量為有機硅分散劑總質量的10～80％；

所述的烯丙基環氧封端聚醚，結構通式如下：

其中，下標d為1～30的整數，下標e為1～30的整數；用量為有機硅分散劑總質量的10～80％；

所述的二氧化硅是用M值法測試得到的疏水值為10～40％的沉淀疏水或氣相疏水二氧化硅，它們單獨使用或混合使用；用量為有機硅分散劑總質量的0.1～10％；

所述的硅氫加成催化劑選自鉑-醇絡合物、鉑-烯烴絡合物、鉑-醇鹽絡合物、鉑-醚絡合物、鉑-酮絡合物、氯鉑酸異丙醇溶液、鉑-乙烯基絡合物；以活潑金屬計，所述的硅氫加成催化劑用量為有機硅分散劑總質量的5～10ppm；

所述的堿性催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銫、硅醇酸鉀、硅醇酸鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀、乙醇鉀、β-羥乙基三甲基胺、四甲基氫氧化銨；用量為有機硅分散劑總質量的0.1～1％；

所述的用于制備有機硅分散劑的溶劑選自苯、甲苯、環己烷，用量為有機分散劑總質量的20～50％；

所述有機硅分散劑的制備方法：

第一步，在室溫條件下，在帶有攪拌槳的反應器中加入有機硅樹脂、烯丙基環氧封端聚醚、硅氫加成催化劑和溶劑，控制溫度在60～150℃，以100～1000rpm轉速分散30～120min，有機硅樹脂和烯丙基環氧封端聚醚發生加成反應，最后在減壓條件下蒸除溶劑，得到中間產物Ⅰ；

第二步，然后向中間產物Ⅰ中加入二氧化硅，物料加熱至80～200℃，使用均質勻化設備使得二氧化硅粒徑小于1μm；此時再加入堿性催化劑，用高速分散設備以500～2000rpm轉速，在溫度80～200℃條件下保溫反應60～180min，使得二氧化硅表面羥基和烯丙基環氧封端聚醚上的環氧基團發生縮合反應，降溫到室溫即得有機硅分散劑；

C、乳化劑，所述的乳化劑指的是非離子表面活性劑，用量占有機硅組合物總質量的1～10％；

D、聚醚，所述聚醚的結構通式如下：

MO(EO)_f(PO)_gR²??????(III)

式(Ⅲ)中，R²為氫原子或一價的取代或非取代的碳原子數為1～4的烴基；M聚醚起始劑中的組成部分，起始劑為碳原子數為6～18的脂肪醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油三羥甲基丙烷；

式(Ⅲ)中，f和g為聚合度，f為1～80的整數，g為0或1～50的整數；

所述聚醚用量占有機硅組合物用量的5～20％；

E、防腐劑，所述防腐劑選自卡松、辛基異噻唑啉酮、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀；用量占有機硅組合物用量的0.1～0.3％；

所述有機硅組合物制備方法如下：

第一步，在室溫條件下，在帶有攪拌機的反應釜中加入活性有機硅聚合物和有機硅分散劑，物料溫度控制至20～130℃，以500～2000rpm轉速分散30～120min，使得物料混合均勻；

第二步，然后保持上述轉速和溫度，向反應器中繼續依次加入乳化劑和聚醚，用高速分散設備以轉速500～2000rpm，分散10～100min；

第三步，待第二步得到的產物降溫之后，向反應釜中加入防腐劑，即得有機硅組合物。

2.根據權利要求1所述的一種有機硅組合物的制備方法，其特征在于，制備組合物的乳化劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、異辛醇聚氧乙烯醚、異構癸醇聚氧乙烯醚、異構十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸酯、失水山梨醇單棕櫚酸酯、失水山梨醇單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或多種。