[發明專利]一種多晶粒尺度硬質合金及其制備方法

有效

• 申請號: 202110627423.6
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113502426B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 王新云;龔攀;金俊松;鄧磊
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;B22F3/14;B22F1/08;B22F1/10
• 代理公司: 武漢華之喻知識產權代理有限公司 42267
• 代理人: 彭翠;梁鵬

1.一種多晶粒尺度硬質合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將WC粉末、Co粉末、非晶合金粉末以及成型劑按照目標合金成分比例充分混合，得到混合粉料；其中，所述非晶合金的玻璃化轉變溫度低于WC的熔點；所述WC粉末的粒徑為0.5μm-1.5μm，Co粉末的粒徑為0.5μm-1.5μm，非晶合金粉末的粒徑為0.1μm-0.5μm；所述非晶合金與WC基體的潤濕角在10-70°之間，處于強潤濕狀態；在所述混合粉料中，Co粉末含量為2wt.％-6wt.％，非晶合金粉末含量為3wt.％-10wt.％，所述成型劑含量為0.2wt.％-0.5wt.％，其余為WC粉末；所述非晶合金為鎢基非晶合金；

(2)對該混合粉料施加矩形脈沖電流和恒流電流，并施加燒結壓力，使所述非晶合金粉末在過冷液相區溫度范圍內與所述混合粉料中的其它粉末發生初步粘結，以使所述混合粉料在電場、磁場、溫度場與應力場的多場耦合作用下完成預燒結；步驟(2)所述預燒結的工藝參數包括：矩形脈沖電流的峰值、基值、頻率和占空比分別為2850A-3600A、120A-360A、50Hz和45％-55％，成形固結壓力為10MPa-50MPa，恒流為800A-1000A，保溫時間短于非晶合金成分處于玻璃化轉變溫度以上時的最小晶化起始時間，保證燒結溫度控制在過冷液相區以內；且預燒結在小于1×10^-4Pa的真空下或者惰性氣體保護條件下進行；

(3)對步驟(2)得到的預燒結樣品進一步施加矩形脈沖電流和恒流電流，并施加燒結壓力，使所述樣品在電場、磁場、溫度場與應力場的多場耦合作用下發生致密化燒結，非晶合金析出富W相細晶，與WC粗晶形成多晶粒尺度的硬質合金；步驟(3)所述致密化燒結的溫度控制在1200℃-1400℃，燒結時間為5-7min；步驟(3)所述致密化燒結的工藝參數包括：矩形脈沖電流的峰值、基值、頻率和占空比分別為2850A-3600A、120A-360A、50Hz和45％-55％，成形固結壓力為10MPa-50MPa，恒流為1500A-2000A，且在小于1×10^-4Pa的真空下或者在惰性氣體保護條件下進行；

其中，所述預燒結為超塑性熱壓燒結，利用所述非晶合金在過冷液相區的超塑性實現初步粘結，以所述非晶合金作為粘結相，減少致密化燒結時間，避免WC晶粒長大；所述致密化燒結為以Co作為粘結相的液相燒結，使原料粉末進一步粘結，且所述非晶合金晶化析出富W納米晶，引入有益元素或其化合物，形成多晶粒尺度硬質合金。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述成型劑選自石蠟、聚乙二醇和橡膠類。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非晶合金中含有C、Ni、Cu中的一種或多種；所述非晶合金的玻璃化轉變溫度為400℃-900℃。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非晶合金中還含有能夠抑制WC晶粒長大的過渡金屬元素或其金屬碳化物。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非晶合金中還含有能夠降低燒結溫度的稀土元素或稀土化合物。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非晶合金中還含有與Co原子半徑相近的金屬元素Ni或Fe。

7.如權利要求1至6任一項所述制備方法制備得到的多晶粒尺度硬質合金。

8.如權利要求7所述的硬質合金，其特征在于，其包括2wt.％-6wt.％的Co，3wt.％-10wt.％的非晶合金成分，0.2wt.％-0.5wt.％的成型劑，其余為WC；該硬質合金包括微米-亞微米-納米多尺度結構WC晶粒，其微米控制在1-5μm，亞微米控制在0.1-1μm，納米級顆粒控制在10-100nm。