[發明專利]高效液相色譜分離測定鹽酸吡格列酮原料藥及其雜質的方法

在審

• 申請號: 202110627013.1
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113358801A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 王晴雯;楚春鋒;孫通;徐敏榮;陳曦;王超;趙翠玲;李素蘭
• 申請（專利權）人: 山東淄博新達制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

1.高效液相色譜分離測定鹽酸吡格列酮原料藥及其雜質的方法，其特征在于，采用的色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，Agilent ZORBAX SB-C18，4.6×250mm，5μm；以乙腈-水-冰醋酸為流動相，以體積比計，乙腈-水-冰醋酸＝500:500:1.2，流動相用濃氨溶液調節pH值至5.2±0.1；柱溫為30℃；流速為每分鐘1.0ml/min；檢測波長為226nm。

2.根據權利要求1所述的高效液相色譜分離測定鹽酸吡格列酮原料藥及其雜質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取鹽酸吡格列酮原料藥適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg鹽酸吡格列酮原料藥的溶液，作為供試品溶液；

(2)精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；

(3)分別取鹽酸吡格列酮、雜質I各適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中含鹽酸吡格列酮500μg、雜質I 5μg的混合溶液，作為分離度溶液；

(4)取分離度溶液20μl注入液相色譜儀，使鹽酸吡格列酮峰與雜質I峰之間的分離度符合要求；

(5)精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。

3.根據權利要求2所述的高效液相色譜分離測定鹽酸吡格列酮原料藥及其雜質的方法，其特征在于，所述步驟(1)-(5)均避光操作。

4.根據權利要求2所述的高效液相色譜分離測定鹽酸吡格列酮原料藥及其雜質的方法，其特征在于，所述步驟(1)-(3)中采用的溶劑為乙腈-水-冰醋酸，以體積比計，乙腈：水：冰醋酸＝700:300:1.2。