[發明專利]一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法

有效

• 申請號: 202110626674.2
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113479844B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 張文慧;趙慶章;何明
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: C01B6/02
• 分類號: C01B6/02;G01N27/62
• 代理公司: 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311
• 代理人: 田明;周敏毅

本發明屬于氚監測技術領域，涉及一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法。所述的方法依次包括如下步驟：(1)將氚化水樣品滴加到無水硫酸銅上以使無水硫酸銅轉化為五水合硫酸銅；(2)將五水合硫酸銅、鋅粉裝于大管中，然后把裝有鈦粉的小管置于所述的大管中，密封所述的大管并將所述的大管接入抽真空系統中；(3)抽真空系統抽真空到設定值后，使用氧氣?液化氣炬一步燒封所述的大管；(4)將燒封好的所述的大管放入馬弗爐中進行加熱反應以制備氫化鈦。利用本發明的方法，能夠流程簡單、高效高質的將氚化水樣品轉化制備成微量TiH₂樣品，制得TiH₂樣品用于氚監測時，可實現加速器質譜對氘氫比、氚氫比和氚氘比的高靈敏同時測量。

技術領域

本發明屬于氚監測技術領域，涉及一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法。

背景技術

³H(氚)在環境檢測、核設施安全、核核查、核材料研究、核材料儲存等領域都有著重要的應用，其通常采用液閃方法進行測量。加速器質譜技術(AMS)因樣品用量小、測量時間短、測量靈敏度高，而成為繼續推動³H更加深入、廣泛應用的重要技術。

常用于監管目的的氚監測的樣品是液體樣品，其通常用液體閃爍計數器來測量T的活度，由于普通質譜一般只能檢測H、D的比例，若需要檢測T、D、H三者之間的比例，則需要利用加速器質譜。而用于加速器質譜測量的樣品通常為粉末狀，且通過離子源可以引出負離子，故通常將氚化水制備成氫化鈦(TiH₂)。

氫化鈦以前的制備方法中將水用液氮冷凝，抽真空實現樣品純化。這種方法過程相對復雜，容易受到空氣中水的干擾，這對于微量氫化鈦的制備有很大的影響，不利于發揮加速器質譜測氚所需樣品用量少這一優勢。

發明內容

本發明的目的是提供一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法，以能夠流程簡單、高效高質的將氚化水樣品轉化制備成微量TiH₂樣品，制得TiH₂樣品用于氚監測時，可實現加速器質譜對氘氫比、氚氫比和氚氘比的高靈敏同時測量。

為實現此目的，在基礎的實施方案中，本發明提供一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法，所述的方法依次包括如下步驟：

(1)將氚化水樣品滴加到無水硫酸銅上以使無水硫酸銅轉化為五水合硫酸銅；

(2)將五水合硫酸銅、鋅粉裝于大管中，然后把裝有鈦粉的小管置于所述的大管中，密封所述的大管并將所述的大管接入抽真空系統中；

(3)抽真空系統抽真空到設定值后，使用氧氣-液化氣炬一步燒封所述的大管；

(4)將燒封好的所述的大管放入馬弗爐中進行加熱反應以制備氫化鈦。

空氣中含水量很大，標準大氣壓下1立方米的空氣中含水量在0-30.38克之間，故由水制備氫化鈦樣品要盡量注意避免空氣中水的干擾。現有技術將水用液氮冷凝，抽真空后再撤去冷凝放出水氣；而本發明則采用無水硫酸銅固定水樣，這樣不僅可以省去液氮凝結的步驟，簡化流程，而且將反應所需的原料一次性封裝，實現一步制備TiH₂粉末，操作更加簡單。另一方面，加速器質譜測氚僅需微量的水樣，少到2μL，通過五水合硫酸銅更容易實現微量水的精確定量。

在一種優選的實施方案中，本發明提供一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法，其中步驟(1)中，所述的氚化水樣品與所述的無水硫酸銅的摩爾比為5-6:1。

在一種優選的實施方案中，本發明提供一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法，其中步驟(2)中，所述的五水合硫酸銅、鋅粉、鈦粉的摩爾比為1-3:5-150:5。

在一種優選的實施方案中，本發明提供一種氚化水樣品轉化制備氫化鈦的方法，其中步驟(2)中，所述的大管為石英管，所述的小管為硼硅酸鹽管。