[發明專利]一種纖維素/淀粉復合纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202110626669.1
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113249820B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 張玉梅;亞歷克斯·夸西·庫米爾;葛宏飛;張陽;陳燁;張玥
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F8/02
• 分類號: D01F8/02;D01F8/18;D01D5/04;D01D5/06;D01D5/34
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

本發明涉及一種纖維素/淀粉復合纖維的制備方法，本發明采用共溶解法制備纖維素/淀粉復合溶液，經噴絲孔擠出后依次進入熱空氣和凝固浴，其中，熱空氣的溫度高于淀粉的熟化溫度，在熱空氣中發生淀粉的熟化，在由水和溶劑組成的凝固浴中發生纖維素的沉淀，制備纖維素/淀粉復合纖維，淀粉在熱空氣中發生熟化而避免在凝固過程中析出到凝固浴中，纖維素則在凝固浴中通過溶劑和凝固劑(水)的雙擴散而發生相分離沉淀析出實現凝固。本發明以水為凝固劑，利于溶劑的回收利用，通過凝固前淀粉的高溫熟化，保證在成形過程中淀粉不流失，達到使用過程中的強度保持率和棄后堆埋過程中降解率可控的目標。

技術領域

本發明屬于纖維素復合材料技術領域，涉及一種纖維素/淀粉復合纖維的制備方法。

背景技術

纖維素具有天然可再生、可降解、且最終降解產物為水和二氧化碳，因此纖維素類產品具有資源和環保的雙重優勢。然而，從纖維素的降解特性(或速度)來看，采用ASTMD5988.03標準試驗法將纖維素置于標準土壤中降解90天，棉纖維、莫代爾纖維和天絲纖維對應的降解程度均低于25％。為提高纖維素類制品的降解速度，常采用在其中添加其它易降解的物質，如淀粉就是優選原料之一，例如塑料工業發表的《纖維素/淀粉基生物可降解塑料膜的制備與表征》中制備了不同質量比的淀粉和纖維素薄膜，以纖維素:淀粉質量比為1:1的可降解塑料薄膜為例，參考生物降解塑料測試方法標準(日本)JISK6950-94測試膜的降解率，90天土壤堆埋生物降解率超過40％，120天土壤堆埋生物降解率接近50％，而純纖維素可降解塑料薄膜90、120天土壤堆埋生物降解率在30％左右；塑料工業發表的《凝固劑對玉米淀粉/棉纖維素薄膜降解性能的影響》采用蒸餾水作為凝固劑制備的淀粉/纖維素薄膜采用生物降解塑料測試方法標準(日本)JISK6950-94測試薄膜的降解率，90天土壤堆埋生物降解率達到50％，而純纖維素可降解塑料薄膜90天土壤堆埋生物降解率在30％以下。

以上說明加入淀粉的確可以提高纖維素的降解速率，從技術上，纖維素與淀粉復合的形式可以分為幾大類，一是纖維素作為填料分散在淀粉分散液中凝固成型；二是淀粉分散在纖維素溶液中凝固成型；三是淀粉和纖維素共同溶解后成型。前面兩類方法，適合于允許分散相尺寸較大的制品；對于要求兩相均勻連續分布且強度較好的膜、微孔材料、纖維時，則只有第三類方法才適合，但其難點在于要求兩組分溶解于同一種溶劑中、且在同一種凝固浴中凝固成型。共溶解法制備纖維素/淀粉復合纖維的優點是兩相分布均勻連續，可以制備小直徑、高強度的纖維，但缺點是凝固成型過程中容易發生淀粉析出到凝固浴中的問題。為解決這一問題，已有的解決方案包括：利用極性更小的丙酮、甲醇或乙醇等代替凝固浴中極性更強的水，文獻(凝固劑對玉米淀粉/棉纖維素薄膜降解性能的影響[J].塑料工業,2019,47(08):124-127+137.)采用1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑，以無水乙醇為凝固劑，制備了纖維素/淀粉共混膜，得到的薄膜拉伸強度和斷裂伸長率略高于以蒸餾水作為凝固劑。

以上解決方案存在的問題是采用有機溶劑作為凝固劑，易揮發造成生產過程的空氣污染和人體的危害，且溶劑、有機凝固劑與水洗過程中用到的水混合后很難回收利用，造成浪費、增加污水的處理成本。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的上述問題，提供一種纖維素/淀粉復合纖維的制備方法，是一種以水為凝固劑的纖維素/淀粉復合纖維的制備方法。本發明采用共溶解法制備纖維素/淀粉復合溶液，經噴絲孔擠出后依次進入熱空氣和凝固浴，在熱空氣中發生淀粉的熟化、凝固浴中發生纖維素的沉淀，制備纖維素/淀粉復合纖維，淀粉在熱空氣中發生熟化而避免在凝固過程中析出到凝固浴中，纖維素則在凝固浴中通過溶劑和凝固劑(水)的雙擴散而發生相分離沉淀析出實現凝固。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種纖維素/淀粉復合纖維的制備方法，將纖維素/淀粉復合溶液經噴絲孔擠出后進入凝固浴中凝固成型，制得纖維素/淀粉復合纖維，纖維素/淀粉復合溶液進入凝固浴之前還進入熱空氣中，熱空氣的溫度高于淀粉的熟化溫度；凝固浴由水和溶劑組成，溶劑同纖維素/淀粉復合溶液中的溶劑。