[發(fā)明專利]一種制備MAX相高熵陶瓷材料的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110626195.0
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113185295A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘志宏;劉成友;歐陽維;吳玉程
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/645
• 代理公司: 北京山允知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11741
• 代理人: 胡冰

1.一種制備MAX相高熵陶瓷材料的方法，其包括如下步驟：

1)配制復(fù)合粉末，將過渡金屬粉末、過渡金屬氫化物粉末、對應(yīng)的過渡金屬碳化物粉末以及鋁粉進行混合配制復(fù)合粉末，使得在所述復(fù)合粉末中，過渡金屬元素的總的物質(zhì)的量∶鋁元素∶碳元素的摩爾比為2∶(1.1～1.3)∶(1.0～1.1)，優(yōu)選2∶(1.15～1.25)∶(1.0～1.05)，更優(yōu)選2∶1.2∶1.0，其中，所述過渡金屬粉末包含選自金屬鈦(Ti)粉末、金屬鈮(Nb)粉末、金屬釩(V)粉末、金屬鉻(Cr)粉末和金屬鉭(Ta)粉末中的任意一種以上，所述過渡金屬氫化物為選自TiH₂、VH₂、NbH_x(1≤x≤2)、CrH_y(1≤y≤3)和TaH_z(0.5≤z≤1)中的一種以上，所述過渡金屬粉末和過渡金屬氫化物粉末中一共存在選自Ti、Nb、V、Cr和Ta中的任意三種以上的元素，并且在所述復(fù)合粉末中的除鋁之外的各種過渡金屬元素之間為等摩爾比，所述對應(yīng)的過渡金屬碳化物粉末表示在所述復(fù)合粉末中存在與所述過渡金屬粉末和所述過渡金屬氫化物粉末中的過渡金屬元素對應(yīng)的碳化物粉末；

2)將在步驟1)得到所述復(fù)合粉末分散于助磨劑中，進行球磨得到混合漿料，并進行真空干燥，并進行過篩；

3)將步驟2)得到的混合粉末置于鋼模中，進行預(yù)壓成形，得到陶瓷素胚；

4)將步驟3)得到陶瓷素胚置于將石墨模具中，在真空條件下，在45～55MPa的加載壓力下，1300～1500℃的溫度下進行壓力燒結(jié)，即得到MAX相高熵陶瓷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述過渡金屬氫化物與所述復(fù)合粉末中的過渡金屬元素的總的物質(zhì)的量的摩爾比為0.05～0.25，優(yōu)選0.1～0.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，

所述對應(yīng)的過渡金屬碳化物為選自TiC、NbC、VC、Cr₃C₂和TaC中的三種以上，

優(yōu)選地，所述過渡金屬粉末、所述對應(yīng)的過渡金屬碳化物粉末和所述鋁粉的粒度不大于15μm，純度不低于98％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法，其中，

步驟2)中，

球磨中的球料比為(5～10)∶1，球磨轉(zhuǎn)速為200～400rpm/min，球磨時間為6～10h；

優(yōu)選地，所述助磨劑為無水乙醇或丙酮，所述助磨劑與所述復(fù)合粉末的重量比為0.5～3∶1，優(yōu)選1～2.5∶1；

優(yōu)選地，所述混合漿料中的固相的體積分數(shù)為40％～85％，優(yōu)選65％～85％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的方法，其中，

在步驟3)中，裝樣前在鋼制模具內(nèi)壁以及壓頭表面噴涂BN涂料；

優(yōu)選地，以如下條件進行所述預(yù)壓成形：在15～30MPa的壓力下進行預(yù)壓，保壓5～10min后脫模。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的方法，其中，

步驟4)中，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對所述的MAX相高熵陶瓷素胚進行燒結(jié)；

優(yōu)選地，放電等離子燒結(jié)條件為：燒結(jié)爐真空狀態(tài)下，以80～120℃/min的升溫速率升至700～750℃，保溫5～10min，加載壓力5～10MPa，再以50～100℃/min的升溫速率升至1300～1500℃，保溫25～35min，加載壓力為45～55MPa，保溫結(jié)束后隨即降壓、降溫，樣品隨爐冷卻。

7.一種根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法制備的MAX相高熵陶瓷材料。