[發(fā)明專利]一種富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探針及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110625280.5
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN113413639B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉舒芹;吳銳;向章敏;黃毅權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東省科學(xué)院測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號(hào): B01D15/10
• 分類號(hào): B01D15/10;B01J20/285;G01N1/28
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

本發(fā)明公開了一種富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探針及其在植物活體中農(nóng)藥殘留分析及其內(nèi)源性非靶向代謝物分析中的應(yīng)用，富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探針，包括不銹鋼絲和涂覆于不銹鋼絲上的表面涂層，所述表面涂層由富氮多孔聚合物和具有生物相容性的聚二甲基硅氧烷涂層組成，所制備的富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探針對(duì)農(nóng)藥和植物內(nèi)源代謝物均具有很好的萃取效果，涂層的生物相容性好且耐受高溫，完全滿足活體采樣和熱脫附儀器分析的應(yīng)用需求，萃取效果優(yōu)于市面上所售的價(jià)格高昂的商用固相微萃取探針。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及固相微萃取領(lǐng)域和分析領(lǐng)域，具體涉及一種富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探針及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中使用的農(nóng)藥能夠直接通過植物根系或葉片進(jìn)入植物體內(nèi)，對(duì)植物的正常生理代謝過程造成影響，并沿食物鏈對(duì)生態(tài)和人體健康造成威脅，跟蹤研究農(nóng)藥在活體植物中的富集和消除以及植物在農(nóng)藥污染脅迫下的代謝失衡行為與機(jī)制，對(duì)深入評(píng)估農(nóng)藥污染的生物風(fēng)險(xiǎn)具有重要意義。而發(fā)展能夠有效萃取出植物體內(nèi)性質(zhì)各異的農(nóng)藥殘留和受擾代謝物的樣品前處理方法，以盡可能地避免目標(biāo)物和代謝物在前處理過程中的遺失，對(duì)相關(guān)研究的開展十分重要。固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)是一種操作簡便且無需大量溶劑的樣品前處理技術(shù)，該技術(shù)集萃取、凈化、分離和富集于一體，可與色譜、高分辨質(zhì)譜等多種高效分析檢測儀器直接聯(lián)用。由于SPME萃取裝置尺寸極其微小(在微米級(jí)別)，能夠在活體植物組織中近乎無損地完成分析物的一步原位萃取，并可對(duì)生物個(gè)體進(jìn)行長時(shí)間的跟蹤研究，因此活體SPME采樣技術(shù)為植物體內(nèi)污染物和代謝物的分析提供了很好的解決方案。萃取涂層是SPME技術(shù)的核心，活體SPME技術(shù)的廣泛應(yīng)用和高靈敏性依賴于涂層材料的發(fā)展和制備。盡管一些涂層已經(jīng)實(shí)現(xiàn)商用化，但是這些商用探針存在價(jià)格昂貴(800～900元一支)、廣譜萃取性能不理想、生物相容性差等缺點(diǎn)，限制了活體SPME采樣技術(shù)的應(yīng)用。因此，研制出具有廣譜萃取性能、生物相容性好、且價(jià)格低廉的活體SPME探針具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探針及其在植物活體中農(nóng)藥殘留分析及其內(nèi)源性非靶向代謝物分析中的應(yīng)用。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種富氮多孔聚合物生物相容性固相微萃取探針，包括不銹鋼絲和涂覆于不銹鋼絲上的表面涂層，所述表面涂層由富氮多孔聚合物和具有生物相容性的聚二甲基硅氧烷組成，所述的探針的制備包括以下步驟：

S1：對(duì)苯二(三聚氰胺)(p-BzDAT單體)的制備：在乙二醇甲醚(ethylene glycolmonomethylether)溶劑中，分別加入氫氧化鉀(KOH)、雙氰胺(dicyandiamide)、對(duì)苯二甲腈(1,4-dicyanobenzene)，氫氧化鉀、雙氰胺、對(duì)苯二甲腈的摩爾比為1:(2.8～3.2):(0.6～0.7)，在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120～145℃，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，過濾收集沉淀，分別用熱水和乙醇洗滌沉淀，然后將產(chǎn)品放入真空干燥箱70-80℃干燥，得到對(duì)苯二(三聚氰胺)(p-BzDAT單體)白色粉末；

S2：將步驟S1得到的對(duì)苯二(三聚氰胺)(p-BzDAT單體)白色粉末和甲酰胺(formamide)加入二甲基亞砜(DMSO)溶劑中，p-BzDAT單體和甲酰胺的質(zhì)量/體積比為1g:(0.3～0.5)mL，對(duì)苯二(三聚氰胺)(p-BzDAT單體)和二甲基亞砜溶劑的質(zhì)量/體積比為1g:(95～105)mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為170～190℃，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，離心收集沉淀并用甲醇洗滌，隨后以甲醇為提取劑通過索氏提取法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行洗滌純化，最后將產(chǎn)品放入真空干燥箱70-80℃干燥，得到米白色富氮多孔聚合物粉末；