[發明專利]一種光熱合成氧化鋅粉體的方法

在審

• 申請號: 202110623432.8
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113184896A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 薛超瑞;章錢;黃蕊蕊;常青;李寧;劉斌;胡勝亮;張會念;王慧奇;楊金龍
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01B32/198
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 李鵬

本發明提供一種光熱合成氧化鋅粉體的方法，包括以下步驟：配制乙酸鋅濃度為0.1mol/L的水溶液，邊攪拌邊滴加氨水，調節pH至10.0?10.2，形成包含的無色透明水溶液；用咖啡渣制備氧化石墨烯粉體；氧化石墨烯粉體作為光吸收劑吸收激光產生熱量，用來加熱水溶液，合成出氧化石墨烯復合的氧化鋅粉體；轉移至耐高溫玻璃皿中，放置于管式爐中燒結，以去除氧化石墨烯復合的氧化鋅粉體中的碳，獲得純化的氧化鋅粉體。本發明利用光吸收劑吸收光產生熱這一特性，通過調節光吸收劑的含量來調節光熱轉化過程的溫度，在低溫條件下定向控制氧化性的合成，通過液相體系內自加熱方式，工藝簡便。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種光熱合成氧化鋅粉體的制備方法。

背景技術

納米技術是當今世界尖端技術之一，納米材料具有的特殊結構使得其具有了許多普通材料所不具備的特殊性質，在諸多領域有著廣泛的應用。相比傳統的氧化鋅，納米氧化鋅具有獨特的性能，比如獨特的壓電效應、吸收紫外線的能力、光催化性能以及抗菌性能，可應用于傳感器、光催化、抗菌劑等諸多領域。由于納米氧化鋅一系列的優異性能和廣泛的應用領域，納米氧化鋅的研發已成為許多科研人員關注的焦點。目前，納米氧化鋅的制備方法主要分為固相法、液相法以及氣相法三類。與其他方法相比，液相法具有簡單易行、反應體系均勻、反應溫度低的特點，是制備優良納米氧化鋅材料的首選方法。傳統的液相法主要包括水浴法、水熱法、溶劑熱法等方法，但是這些方法均采用液相體系外加熱方式，工藝相對復雜。

發明內容

本發明的目的是提出一種能在光熱轉化產生的低溫條件下，通過熱分解得到高純度的納米氧化鋅粉體。

一種光熱合成氧化鋅粉體的方法，包括以下步驟：

(1)配制前驅體溶液

配制乙酸鋅濃度為0.1mol/L的水溶液，邊攪拌邊滴加氨水，溶液由無色變為乳白色再變為無色澄清透明水溶液，調節pH至10.0-10.2，形成包含的無色透明水溶液；

(2)制備光吸收劑氧化石墨烯

將咖啡渣過100目篩網后，稱取1.5g加入30ml去離子水，劇烈攪拌30分鐘至充分溶解后轉移到聚四氟乙烯內襯的高溫高壓反應釜中，將溫度升至180℃并保持20小時，然后冷卻到室溫，將混合溶液10000rpm離心10分鐘，收集上清液，在60℃恒溫干燥箱干燥24小時獲得氧化石墨烯粉體；

(3)合成氧化石墨烯復合的氧化鋅粉體

采用步驟(2)制備氧化石墨烯粉體作為光吸收劑吸收激光產生熱量，用來加熱步驟(1)中制備的水溶液，合成出氧化石墨烯復合的氧化鋅粉體；

具體制作方法如下：首先取步驟(1)中制備的水溶液放入密閉透明的石英瓶中，再取步驟(2)制備的氧化石墨烯粉體加入，超聲處理2min充分分散至棕黃色澄清溶液后，放置于808nm波長激光探頭下，調節激光電流，照射1h后，將溶液冷卻至室溫后10000rpm離心10分鐘，收集沉淀，在真空干燥箱60℃干燥6h，獲得棕黃色的氧化石墨烯復合的氧化鋅粉體；

(4)高溫燒結純化

將采用步驟(3)制備的氧化石墨烯復合的氧化鋅粉體轉移至耐高溫玻璃皿中，放置于管式爐中，在氧氣氣氛下500℃燒結2h，升溫速率為2℃/min，以去除氧化石墨烯復合的氧化鋅粉體中的碳，獲得純化的氧化鋅粉體。

本發明的特點在于:

步驟(3)中獨特的利用光吸收劑吸收光產生熱這一特性，通過調節光吸收劑的含量來調節光熱轉化過程的溫度，在低溫條件下定向控制氧化鋅的合成，通過液相體系內自加熱方式，工藝簡便。

本發明具有以下有益效果：