[發(fā)明專利]一種高石墨化石墨厚膜及其制備方法

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• 申請日: 2021-06-03
• 公開（公告）號: CN113184842A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張藝;李帥臻;鄭智博;蔣星;池振國;劉四委;許家瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562
• 代理人: 賈耀淇

1.一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備納米片層材料摻雜聚酰亞胺薄膜：

方法1：將納米片層材料和二胺分別加入到有機溶劑中，再將兩者混合，繼續(xù)加入二酐進行反應(yīng)，將得到的聚酰胺酸溶液涂到載體上，進行干燥和熱酰亞胺化處理，得到納米片層材料摻雜聚酰亞胺薄膜；

方法2：將納米片層材料和聚酰亞胺材料分別加入到有機溶劑中，再將兩者混合，將得到的聚酰亞胺膠液涂到載體上，進行干燥處理，得到納米片層材料摻雜聚酰亞胺薄膜；

(2)將納米片層材料摻雜聚酰亞胺薄膜進行碳化處理；

(3)將碳化后的樣品進行石墨化處理，得到高石墨化石墨厚膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，所述納米片層材料為氮化碳納米片、氮化硼納米片、石墨烯納米片、氧化石墨烯納米片、氧化石墨炔粉末、碳化鈦納米片、乙炔炭黑中的一種；在步驟(1)中，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、γ-丁內(nèi)酯、六甲基磷酰胺、二甲基亞砜、間甲酚中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，在步驟(1)的方法1中，所述二胺為芳香族二胺和脂肪族二胺中的一種或多種，所述二酐為含芳香環(huán)的二酐單體；所述二胺和二酐的摩爾比為1:1～1:1.05；所述聚酰胺酸溶液中的聚酰胺酸占所述有機溶劑的質(zhì)量的10～25％；所述納米片層材料占所述聚酰胺酸的質(zhì)量的0.1～10％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，在步驟(1)的方法1中，所述加入二酐進行反應(yīng)是在通入保護氣體后進行；所述反應(yīng)的溫度為-10～60℃，時間為4～72h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，在步驟(1)的方法1中，所述干燥處理的溫度為80～150℃，時間為1～2h，所述熱酰亞胺化處理為先升溫至200～250℃，保持0.5～1h，再升溫至300～400℃，保持0.5～1h；所述納米片層材料摻雜聚酰亞胺薄膜的厚度為80～250μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，在步驟(1)的方法2中，所述聚酰亞胺材料為可溶于所述有機溶劑的聚酰亞胺，所述聚酰亞胺膠液中的聚酰亞胺占所述有機溶劑的質(zhì)量的10～25％，所述納米片層材料占所述聚酰亞胺的質(zhì)量的0.1～10％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，在步驟(1)的方法2中，所述干燥處理的溫度為80～150℃，時間為1～2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述碳化處理的終點溫度為900～1200℃，升溫速率為1～5℃/min，達到終溫后保持1～5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高石墨化石墨厚膜的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述石墨化處理的終點溫度為2800～3000℃，升溫速率為5～10℃/min，達到終溫后保持2～3h。

10.一種如權(quán)利要求1～9任一項所述制備方法制得的高石墨化石墨厚膜，所述石墨厚膜的厚度為75～150μm。