[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯量子點(diǎn)及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110620573.4
• 申請(qǐng)日: 2021-06-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113148995A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 寧國(guó)慶;田亮亮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（北京）
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/186
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/186;C01B32/194;B82Y20/00;B82Y30/00;C09K11/65
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌

本發(fā)明提供了一種石墨烯量子點(diǎn)的制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明首先利用MgO作為模板，制備得到具有納米晶界尺度的多孔石墨烯，然后采用硫酸和硝酸混合物對(duì)上述多孔石墨烯進(jìn)行刻蝕，使得多孔石墨烯的晶界邊緣處具有高活性的碳原子優(yōu)先被刻蝕掉，從而將多孔石墨烯解體為石墨烯量子點(diǎn)，最后通過(guò)微孔過(guò)濾除去較大尺寸的殘?jiān)ㄟ^(guò)透析除去鹽離子，從而獲得高純度的石墨烯量子點(diǎn)，其中多孔石墨烯可以方便地在流化床反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)，同時(shí)由于刻蝕過(guò)程中優(yōu)先刻蝕掉了晶界邊緣，刻蝕損失較小、刻蝕產(chǎn)生的石墨烯片段尺寸可控，從而提高了石墨烯量子點(diǎn)的產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)了批量、低成本的制備尺寸均一的石墨烯量子點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯量子點(diǎn)及其制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯因其獨(dú)特的物理性質(zhì)而在納米技術(shù)領(lǐng)域具有眾多的、有前途的應(yīng)用而引起廣泛關(guān)注。然而，石墨烯是個(gè)零能帶隙的半導(dǎo)體，這將限制其電子和光電子應(yīng)用。由于沒(méi)有能帶隙，純石墨烯(pristin graphene)觀察不到熒光的。然而，當(dāng)石墨烯量子點(diǎn)的尺寸小于100納米，由于量子限域效應(yīng)和邊效應(yīng)，石墨烯量子點(diǎn)產(chǎn)生能帶隙。如果能將石墨烯量子點(diǎn)的尺寸降低到10納米以下，量子限域效應(yīng)和邊效應(yīng)這將更加顯著，也將會(huì)產(chǎn)生出新的物理性質(zhì)。由于石墨烯量子點(diǎn)的理化條件下具有生物相容性，石墨烯量子點(diǎn)在生物成像領(lǐng)域中可作為熒光探針。因此，發(fā)展單分散性、小尺寸(10納米以下)的石墨烯量子點(diǎn)的合成方法就顯得十分重要。

由于石墨烯量子點(diǎn)是一種尺寸小于10nm的石墨烯小片，目前常見(jiàn)的制備方法包括自上而下法和自下而上法兩種，其中，從含碳材料中分裂出石墨烯量子點(diǎn)的自上而下法由于原材料充足，能夠大量合成且造作簡(jiǎn)單而被廣泛采用。雖然由石墨刻蝕得到石墨烯量子點(diǎn)的方法可以較為方便地實(shí)現(xiàn)石墨烯量子點(diǎn)的批量制備，但是由于石墨結(jié)晶度較好，刻蝕過(guò)程中容易產(chǎn)生大小不一的片段，石墨烯量子點(diǎn)的產(chǎn)率較低，僅有20％。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種高產(chǎn)率、尺寸均一的石墨烯量子點(diǎn)及其制備方法。

本發(fā)明提供了一種石墨烯量子點(diǎn)的制備方法，包括：

S1)以MgO為模板劑，通過(guò)化學(xué)氣相沉積得到多孔石墨烯；

S2)將所述多孔石墨烯在混酸溶液中超聲分散，加熱處理后，用堿中和，過(guò)濾，得到濾液；所述混酸溶液中包括硫酸與硝酸；

S3)將所述濾液進(jìn)行透析，得到石墨烯量子點(diǎn)。

優(yōu)選的，所述MgO先進(jìn)行煅燒處理，然后以煅燒處理后的MgO為模板劑。

優(yōu)選的，所述煅燒處理的溫度為600℃～800℃；煅燒處理的時(shí)間為1～3h。

優(yōu)選的，所述化學(xué)氣相沉積的溫度為800℃～1000℃；化學(xué)氣相沉積的時(shí)間為5～20min；化學(xué)氣相沉積的碳源為甲烷。

優(yōu)選的，所述混酸溶液由濃硫酸、濃硝酸與水混合得到；所述濃硫酸、濃硝酸與水的質(zhì)量比為3：1：(0～2.5)。

優(yōu)選的，所述濃硫酸、濃硝酸與水的質(zhì)量比為3：1：2。

優(yōu)選的，所述多孔石墨烯與混酸溶液的比例為1g：(40～80)ml。

優(yōu)選的，所述超聲分散的功率為100～300W；超聲分散的時(shí)間為10～60min。

優(yōu)選的，所述加熱處理的溫度為90℃～110℃；加熱處理的時(shí)間為10～14h。

本發(fā)明還提供了上述制備方法所制備的石墨烯量子點(diǎn)。