[發明專利]一種半絕緣磷化銦的制備方法

有效

• 申請號: 202110618255.4
• 申請日: 2021-06-03
• 公開（公告）號: CN113308740B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 王書杰;孫聶楓;徐森鋒;孫同年;劉惠生
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第十三研究所
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B11/12;C30B33/02
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 聶旭中

1.一種半絕緣磷化銦的制備方法，使用半絕緣磷化銦的制備裝置完成，所述制備裝置包括密閉的爐體及爐體內的坩堝，其特征在于：

所述制備裝置還包括爐內的注入器（7）和原位退火裝置；

所述原位退火裝置包括上密封罩（4）、上密封罩驅動裝置、下密封罩（9）、下密封罩驅動裝置，上密封罩（4）下部開口形成上密封罩主體（4-4），下密封罩（9）上部開口，上密封罩主體（4-4）外設置上密封罩加熱絲（27），下密封罩（9）上部開口外設置下密封罩加熱絲（28）；在上密封罩驅動裝置和下密封罩驅動裝置驅動下，上密封罩主體（4-4）和下密封罩的上部開口部分重疊，形成退火空間；

所述上密封罩（4）還包括籽晶口（4-1），籽晶桿（3）連接輔助籽晶桿（3-1），輔助籽晶桿（3-1）穿過籽晶口（4-1）；所述上密封罩（4）還包括液封帽（4-3），在輔助籽晶桿（3-1）上設置液封槽（3-2），上密封罩主體（4-4）和下密封罩的上部開口部分重疊時，液封帽（4-3）進入液封槽（3-2）；

所述制備方法包括以下步驟：

步驟A、加熱銦，形成銦熔體；

步驟B、爐體內充入0.02-0.3MPa的氫氣，保壓1-5小時，使得氫原子溶解到銦熔體中；將液態氧化硼覆蓋在熔體表面；

步驟C、爐體內充入6-15MPa的惰性氣體；

步驟D、通過注入器，向銦熔體內注入磷氣體，獲得富磷的銦磷熔體；

步驟E、晶體生長；

步驟F、晶體生長完成后，將晶體置入退火空間完成退火，完成半絕緣磷化銦的制備；

步驟F中，下密封罩（9）和液封槽（3-2）內設置氧化硼，上密封罩主體（4-4）的下部和液封帽（4-3）的下部分別浸入液化氧化硼，形成液封結構。

2.根據權利要求1所述的半絕緣磷化銦的制備方法，其特征在于：所述注入器（7）外圍設置注入器加熱絲（7-1），注入管（7-2）連通注入器（7）和爐體內部空間，連接注入器（7）的注入升降桿（6）探出爐體外連接驅動裝置；

步驟D中，下降并旋轉注入升降桿（6）將注入器（7）的注入管（7-2）插入銦熔體中，通過注入器加熱絲（7-1）進行加熱，使得注入器（7）中的紅磷升華注入到銦熔體中。

3.根據權利要求1所述的半絕緣磷化銦的制備方法，其特征在于：所述上密封罩主體（4-4）內設置儲存槽（4-5），儲存槽（4-5）內放置紅磷。

4.根據權利要求3所述的半絕緣磷化銦的制備方法，其特征在于：

步驟F具體為：

步驟F-1、將晶體放置在原位退火裝置內，形成密封結構，包括：

晶體生長完畢，將晶體提升至最高位置；

啟動下密封罩驅動裝置，將下密封罩（9）送至上密封罩（4）的正下方；

下降上密封罩（4），待液封槽（3-2）進入上密封罩主體（4-4）加熱區域后，停止上密封罩（4）的下降；

加熱使液封槽（3-2）內氧化硼熔化；

下降上密封罩（4）直至上密封罩主體（4-4）插入下密封罩（9）中的氧化硼；

提升輔助籽晶桿（3-1），液封帽（4-3）至液封槽（3-2）中的氧化硼上方5-10mm處；

停止坩堝的加熱，銦磷熔體凝固；

放氣，爐體內至常壓；

爐體抽真空至10^-3Pa,繼續提升輔助籽晶桿（3-1），使液封帽（4-3）插入液封槽（3-2）中的氧化硼中；

步驟F-2、退火，包括：

調節上密封罩加熱絲（27）的功率，按每小時10℃的速率升溫至退火溫度至850-980℃，恒溫處理10-200小時；

升溫階段同時給爐體內按著公式（1）充入惰性氣體至1atm；

(1)

式中：T為退火區域內溫度，單位為K；P為爐內壓力，單位為atm。