[發(fā)明專利]一種F112的連續(xù)精餾工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110617145.6
• 申請(qǐng)日: 2021-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN113372214A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈達(dá);鄭棟彪;錢曉鋒;鄧國;錢勇;陳豪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常熟三愛富振氟新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C53/18
• 分類號(hào): C07C53/18;C07C51/44
• 代理公司: 蘇州市小巨人知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32415
• 代理人: 凌立

本發(fā)明公開了一種F112的連續(xù)精餾工藝，包括如下制備步驟：S10)、將F112粗料輸送至連續(xù)精餾塔中，F(xiàn)112粗料中包括Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；S20)、F112粗料在連續(xù)精餾塔內(nèi)通過汽液接觸傳質(zhì)和傳熱作用，達(dá)到輕重組分的分離；S30)、F112作為重相組分通過塔釜采出，Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通過輕相組分通過塔頂采出；本發(fā)明可以完全替代原有的間歇精餾方式，顯著提高F112的產(chǎn)能、同時(shí)提高了生產(chǎn)自動(dòng)化程度和生產(chǎn)效率，并大幅降低精餾過程中的能耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于三氟乙酸的合成制備領(lǐng)域，具體涉及一種F112的連續(xù)精餾工藝。

背景技術(shù)

三氟乙酸是重要的有機(jī)合成試劑，由它可以合成各種含氟化合物、殺蟲劑和染料，三氟乙酸也是酯化反應(yīng)和縮合反應(yīng)的催化劑。現(xiàn)有技術(shù)中常用的三氟乙酸合成路線主要以三氟丙烯經(jīng)高錳酸鉀氧化的工藝路線或乙酸與氫氟酸、氟化鈉等發(fā)生電化學(xué)氟化，然后水解的工藝路線，由于三氟丙烯成本較高，直接導(dǎo)致三氟乙酸的制備成本高。而傳統(tǒng)的電解工藝，耗電高且只適宜于小規(guī)模的生產(chǎn)，很難進(jìn)行工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。

我公司以現(xiàn)有F142b高沸物為原料，以循環(huán)經(jīng)濟(jì)的角度，采用自行研發(fā)的生產(chǎn)工藝制取三氟乙酸，產(chǎn)品品質(zhì)和生產(chǎn)成本均取得優(yōu)異水平。其中，F(xiàn)112是我公司三氟乙酸生產(chǎn)過程中的重要中間產(chǎn)品，主要工藝過程包括：F142b高沸物經(jīng)過光氯化后反應(yīng)得到F112粗料，目前采用間歇精餾方式將提純至99.5％，首先將F122及F132提純出來，最后進(jìn)行F112的蒸餾，該操作參數(shù)控制變動(dòng)大，自動(dòng)化程度低，需長達(dá)1天的時(shí)間才能完成一釜蒸餾，時(shí)間較長；而且由于F112的沸點(diǎn)為91℃，精餾過程中能耗較高。

因此，本申請(qǐng)人希望尋求技術(shù)方案來對(duì)F112的精餾工藝進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種F112的連續(xù)精餾工藝，可以完全替代原有的間歇精餾方式，顯著提高F112的產(chǎn)能、同時(shí)提高了生產(chǎn)自動(dòng)化程度和生產(chǎn)效率，并大幅降低精餾過程中的能耗。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種F112的連續(xù)精餾工藝，所述F112為1，1，1-三氯-22-二氟乙烷，包括如下制備步驟：

S10)、將F112粗料輸送至連續(xù)精餾塔中，所述F112粗料中包括Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；

S20)、F112粗料在所述連續(xù)精餾塔內(nèi)通過汽液接觸傳質(zhì)和傳熱作用，達(dá)到輕重組分的分離；

S30)、F112作為重相組分通過塔釜采出，Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通過輕相組分通過塔頂采出。

優(yōu)選地，在所述步驟S30)中，所述塔頂連接有塔頂冷凝器，通過塔頂冷凝器將塔頂蒸汽進(jìn)行冷凝處理分別形成冷凝液相和不凝氣相，將冷凝液相一路通過回流罐回流至塔頂，其另一路作為所述輕相組分通過塔頂采出。

優(yōu)選地，所述塔頂冷凝器的換熱面積范圍8-10m²。

優(yōu)選地，在所述步驟S20)中，所述塔釜連接有塔釜再沸器，將所述塔釜物料通過塔釜循環(huán)泵輸送至所述塔釜再沸器，通過所述塔釜再沸器將塔釜物料進(jìn)行氣化蒸發(fā)形成氣相，并返回輸送至所述塔釜。

優(yōu)選地，所述塔釜再沸器的換熱面積范圍為3-5m²。

優(yōu)選地，所述連續(xù)精餾塔的進(jìn)料口上方、塔釜采出口處以及每段塔節(jié)的連接處分別設(shè)有液相分布器。

優(yōu)選地，所述塔頂回流處設(shè)有液相分布器。