[發明專利]一種緩蝕型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110616266.9
• 申請日: 2021-06-02
• 公開（公告）號: CN113248661B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 李建永;賈亨科
• 申請（專利權）人: 甘肅新紀元建材有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/64;C08F220/04;C08K3/04;C08K9/04;C08K9/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 任青

1.一種緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，包括以下質量份數的組分：聚醚大單體280～350份、不飽和羧酸小單體33.5～51.5份、緩蝕組合物30～55份、引發劑80.9～122.4份、液堿10～25份、雙氧水1.5～3.5份和水400～600份；

所述聚醚大單體為甲基氨基烯丙醇聚氧丙烯醚或2-氨基-3-羥丙基乙烯基醚聚氧丁烯醚中的至少一種；

所述緩蝕組合物為羧化聚苯胺三聚體/十六烷基三甲基溴化銨改性氧化石墨烯或羧化聚苯胺二聚體/硅烷偶聯劑改性氧化石墨烯中的至少一種。

2.如權利要求1所述的緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述不飽和羧酸小單體為2-甲基-3,4-二羥基苯基丙烯酸或2,3-二甲基-庚烯酸中的至少一種。

3.如權利要求1所述的緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述引發劑包括有機酸、抗壞血酸和水，所述有機酸、抗壞血酸和水的質量比為(0.5～1.5)：(0.4～0.9)：(80～120)，所述有機酸為巰基乙酸或過氧乙酸中的至少一種。

4.如權利要求1所述的緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述聚醚大單體的合成工藝為：將起始劑和堿性催化劑混合，升溫加熱，在氮氣或惰性氣體保護下，加入環氧丙烷并調節pH進行縮合反應，繼續保溫熟化，冷卻脫氣后即得；所述起始劑為甲基氨基烯丙醇或2-氨基-3-羥丙基乙烯基醚；所述起始劑、環氧丙烷和堿性催化劑的含水率＜0.1％。

5.如權利要求4所述的緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述起始劑、環氧丙烷和堿性催化劑的質量比為(40～50)：(40～50)：(1～1.5)。

6.如權利要求4所述的緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述起始劑為甲基氨基烯丙醇時，升溫加熱至45～65℃；

所述起始劑為2-氨基-3-羥丙基乙烯基醚時，升溫加熱至25～35℃。

7.如權利要求1所述的緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述羧化聚苯胺三聚體/十六烷基三甲基溴化銨改性氧化石墨烯的制備過程為：

將十六烷基三甲基溴化銨和由改性Hummer’s法制備得到的氧化石墨烯超聲分散在水中，所得懸浮液靜置10～14h，經固液分離、水洗、干燥后得到十六烷基三甲基溴化銨改性氧化石墨烯；

在冰鹽浴中，取苯胺和對苯二胺硫酸鹽溶解于硫酸溶液中，滴加含過硫酸銨的硫酸溶液，反應0.5～1.5h，再加入所述十六烷基三甲基溴化銨改性氧化石墨烯，繼續反應1～2h，經固液分離、酸洗、中和、再固液分離、水洗得到苯胺三聚體/十六烷基三甲基溴化銨改性氧化石墨烯；

取所述苯胺三聚體/十六烷基三甲基溴化銨改性氧化石墨烯和琥珀酸酐在攪拌的條件下懸浮于四氫呋喃中繼續反應4～6h，滴加石油醚后固液分離、干燥，即得羧化聚苯胺三聚體/十六烷基三甲基溴化銨改性氧化石墨烯。

8.如權利要求1所述的緩蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述羧化聚苯胺二聚體/硅烷偶聯劑改性氧化石墨烯的制備過程如下：

將由改性Hummer’s法制備得到的氧化石墨烯超聲分散在水中，所得懸浮液加入含有硅烷前體的甲苯溶液，在70～80℃下攪拌回流，經洗滌、干燥得到硅烷偶聯劑改性氧化石墨烯；

取N-苯基-對苯二胺和馬來酸酐溶解在氯仿中反應22～26h，加入所述硅烷偶聯劑改性氧化石墨烯，繼續反應1～2h，超聲處理后即得羧化聚苯胺二聚體/硅烷偶聯劑改性氧化石墨烯。