[發明專利]一種鉬精礦除鐵的方法有效
| 申請號： | 202110612383.8 | 申請日： | 2021-06-02 |
| 公開（公告）號： | CN113430364B | 公開（公告）日： | 2023-03-14 |
| 發明（設計）人： | 楊斌;李洋;王飛;徐寶強;田陽;熊恒;陳秀敏;吳鑒;曲濤;劉大春;戴永年 | 申請（專利權）人： | 昆明理工大學 |
| 主分類號： | C22B1/08 | 分類號： | C22B1/08;C22B34/34;C22B3/10 |
| 代理公司： | 昆明人從眾知識產權代理有限公司 53204 | 代理人： | 沈艷尼 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 精礦 方法 | ||
本發明公開一種鉬精礦除鐵的方法，將鉬精礦與氯化鈣混合均勻后置于內熱式真空爐內焙燒，真空氯化焙燒可除去鉬精礦中的黃鐵礦，冷凝盤內得到磁黃鐵礦；焙燒殘留物酸浸、過濾并干燥，除去剩余的鐵的氧化物；本發明采用真空氯化焙燒和酸浸的方式有效去除鉬精礦中雜質鐵，該方法具有流程短、成本低、金屬回收率高，對環境污染小的優點。
技術領域
本發明涉及一種鉬精礦除鐵的方法，屬于真空冶金領域。
背景技術
二硫化鉬是航天、軍工、核工業等高新技術領域以及民用工程常用且必不可少的高檔固體潤滑材料。工業上以鉬精礦為原料，采用物理提純法制備高純二硫化鉬，鉬精礦中含有金屬硫化物雜質，其中鐵的含量較高，80％左右的鐵是以黃鐵礦形式存在(FeS2)，其莫氏硬度大，對二硫化鉬的潤滑性能十分不利。
傳統的鹽酸浸出只能浸出鉬精礦中的方解石和方鉛礦，需要加入氧化劑進行氧化浸出除鐵，藥耗高，能耗大。且物理提純法的酸浸過程產生大量的酸性廢水，環保處理成本較高，氧化浸出還會導致鉬的流失。
發明內容
針對上述問題，本發明提供一種真空氯化焙燒去除鉬精礦中的雜質鐵的方法，該方法將鉬精礦與氯化鈣混合均勻后放入真空爐內焙燒，可以直接去除鉬精礦中的黃鐵礦，然后通過鹽酸酸浸去除剩余的少量鐵的氧化物，從除鐵原理分析，應用于此方法的原料不僅僅局限于鉬精礦，還可以采用普通輝鉬礦礦石以及含雜質鐵的二硫化鉬。
本發明技術方案如下：
一種真空氯化焙燒去除鉬精礦中的雜質鐵的方法，具體步驟如下：
(1)球磨混勻：將鉬精礦與氯化鈣加入球磨罐中球磨2-3小時混合均勻；
(2)真空氯化焙燒：將步驟(1)混合均勻的物料置于內熱式真空爐內，在壓強小于5Pa，升溫至800-850℃后保溫40-60min，待冷卻后取出焙燒殘留物；內熱式真空爐冷凝盤內得到磁黃鐵礦；
(3)將步驟(2)的焙燒殘留物進行鹽酸酸浸，去離子水洗滌、過濾并干燥。
所述鉬精礦中Fe的質量百分比含量為0.4-4％，以黃鐵礦和氧化鐵形式賦存，其中70-80％是黃鐵礦，其他是鐵的氧化物。
所述氯化鈣純度大于98％。
所述鉬精礦與氯化鈣的質量比為1:1-5。
所述鹽酸的質量分數為8-12％；焙燒殘留物與鹽酸的固液比(g:mL)為1:5-6。
本發明的原理：
鉬精礦中金屬硫化物雜質與CaCl2在真空條件下發生反應生成氯化物，CaCl2與鉬精礦中各成分可能發生的反應如下(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)所示：
MoS2+2CaCl2＝MoCl4(g)+2CaS (1)
FeS+CaCl2＝FeCl2(g)+CaS (2)
Cu2S+CaCl2＝2CuCl(g)+CaS (3)
CuS+CaCl2＝CuCl2(g)+CaS (4)
ZnS+CaCl2＝ZnCl2(g)+CaS (5)
PbS+CaCl2＝PbCl2(g)+CaS (6)
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