[發明專利]鐵鋯共修飾的二氧化鈦納米管電極及其電吸附除氟方法

有效

• 申請號: 202110612089.7
• 申請日: 2021-06-02
• 公開（公告）號: CN113354039B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 董小霞;段平洲;苑志華;王炳煌
• 申請（專利權）人: 中科嘉辭（昆山）環保科技有限公司
• 主分類號: C02F1/469
• 分類號: C02F1/469;C02F101/14
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 楊芬

1.一種鐵鋯共修飾的二氧化鈦納米管電極，其特征在于：其包括以下步驟：

S1）鈦基體的前處理：選取鈦片作為原材料，并對其進行打磨，然后在氫氟酸與硝酸的混合溶液中進行酸洗，酸洗時間為3~5s，然后用去離子水清洗，重復酸洗操作與去離子水清洗操作3~5次，得到純化后的鈦板；

S2）取步驟S1）中純化后的鈦板為陽極，用銅片當作對電極，電解液采用0.10~0.20mol/L NaF和10~15wt.%H₃PO₄的混合溶液，施加電壓為20~25V，反應時間為90~120min，取出反應后的鈦片用去離子水沖洗干凈并吹干；得到二氧化鈦納米管電極試樣；

S3）熱處理：將步驟S2）中制備的試樣放入帶有石英管的管式爐中，以3~5℃/min的速率升溫到400℃后，恒溫1h后斷電，自然冷卻到室溫，把試樣從管式爐中取出，得到定型的二氧化鈦納米管TiO₂-NT電極；所述定型的二氧化鈦納米管TiO₂-NT電極包括板狀結構的鈦板、經過陽極化處理和熱處理在所述鈦板上生成的若干陣列排布的二氧化鈦納米管；

S4）Fe、Zr前驅體的制備：

S41）凝膠的制備：將50~60mL的乙二醇倒入錐形瓶中置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，邊攪拌邊加入檸檬酸，直到不能繼續溶解為止，水浴溫度控制在60~80℃，加入的檸檬酸的質量為90~110g，得到所需凝膠；

S42）Fe與Zr前驅體的制備：按照Fe:Zr=2:1~1:2的摩爾比配置得到含有Fe離子與Zr離子的混合溶液，將含有Fe離子與Zr離子的混合溶液投入步驟S41）制備的凝膠中，攪拌均勻后，超聲溶解90~120min，再將配置好的凝膠放在磁力攪拌器中重復攪拌1~2h，混合均勻后得到Fe與Zr前驅體凝膠；

S5）電極的制備：將步驟S4）制備好的Fe與Zr前驅體凝膠均勻涂覆在步驟S3）中制備好的二氧化鈦納米管TiO₂-NT電極的外部表面，涂覆完成后立即在400~500℃的馬弗爐中煅燒10~15min，升溫速率控制在3~5℃/min，所述涂覆過程、煅燒過程反復進行8~10次，最終得到鐵鋯共修飾的二氧化鈦納米管電極，記作TiO₂-NT/Fe₂O₃-ZrO₂電極。

2.如權利要求1所述的鐵鋯共修飾的二氧化鈦納米管電極，其特征在于：所述步驟S1）中對鈦片打磨包括依次使用120# SiC砂紙、1000# SiC砂紙和2000# SiC砂紙對鈦片進行打磨處理。

3.如權利要求1所述的鐵鋯共修飾的二氧化鈦納米管電極，其特征在于：所述步驟S1）中，所述混合溶液中氫氟酸與硝酸的體積比為1：1。

4.如權利要求1所述的鐵鋯共修飾的二氧化鈦納米管電極，其特征在于：所述步驟S42）包括按照Fe:Zr=2:1~1:2的摩爾比稱取Fe(NO₃)₃·9H₂O和ZrOCl₂·8H₂O，溶于100mL去離子水，在70~80℃磁力攪拌15~30min，得到含有Fe離子與Zr離子的混合溶液。

5.一種電吸附除氟方法，其特征在于：其包括以如權利要求1中的所述鐵鋯共修飾的二氧化鈦納米管電極作為正極，鈦板作為負極，在正極與負極之間施加1.2V電壓，形成電吸附除氟組件，對待處理的水體進行吸附除氟。

6.如權利要求5所述的電吸附除氟方法，其特征在于：還包括在電吸附除氟完成后，將所述正極與所述負極轉移到0.5g/L的Na₂SO₄溶液中，將TiO₂-NT/Fe₂O₃-ZrO₂電極作為負極，鈦板作為正極，作為吸附電極的循環再生過程。