[發明專利]一種保健食品中鈣和鐵的檢測方法

有效

• 申請號: 202110609742.4
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN113324978B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 陳雙;李瑩;譚亞軍
• 申請（專利權）人: 天津市食品安全檢測技術研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 天津合正知識產權代理有限公司 12229
• 代理人: 張艷梅

本發明公開了一種保健食品中鈣和鐵的檢測方法，包括如下步驟：提取液的制備；提取液加入檢測物中經過超聲處理，離心后取上清液，定容；采用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測。本發明優點是：1、節約了實驗耗材成本。一根微波消解管成本最低在3000元左右，按照現有方法進行樣品稱量時，由于微波消解管長度較長，樣品黏度較大，樣品在稱量時容易掛壁，掛壁后，樣品在微波消解過程極易造成微波消解管損壞。本發明采用普通離心管，節約了實驗成本。2、節約了檢驗時間。按照現有國標方法，整體檢驗時間最短在3小時左右，最長超過1天，本發明使檢驗時間縮短至1?2小時左右。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，尤其涉及一種保健食品中鈣和鐵的檢測方法。

背景技術

目前，對軟膠囊劑型保健食品中鈣和鐵的檢測采用的是國標GB5009.92-2016食品中鈣的測定(包含四種檢驗方法)和GB5009.90-2016食品中鐵的測定(包含三種檢驗方法)。其中GB5009.92-2016食品中鈣的測定第二法EDTA滴定法為理化檢測方法，操作復雜，檢驗周期長。GB5009.92-2016第一法火焰原子吸收法、第三法電感耦合等離子體發射光譜法、第四法電感耦合等離子體質譜法，GB5009.90-2016第一法火焰原子吸收法、第二法電感耦合等離子體發射光譜法、第三法電感耦合等離子體質譜法的前處理有濕法消解、微波消解、壓力罐消解、干法消解，其不足之處在于微波消解實驗耗材成本高，整體檢驗時間在3小時左右。濕法消解存在著前處理不易控制的缺點，壓力罐消解、干法消解前處理時間超過4小時，整體檢驗時間在1-2天。因此需要一種檢測簡單，準確的檢測方法。

發明內容

針對現有方法中存在的耗材造價高昂，分析時間長的不足，本發明采用有機萃取法結合電感耦合等離子體發射光譜儀(配有機進樣系統)進行檢測，節約了實驗耗材成本，縮短了檢驗時間。本發明提供了一種保健食品中鈣和鐵的檢測方法，具體過程如下：

一種保健食品中鈣和鐵的檢測方法，包括如下步驟：

(1)提取液的制備；

(2)提取液加入檢測物中經過超聲處理，離心后取上清液，定容；

(3)采用電感耦合等離子體發射光譜儀進行檢測。

優選的，步驟(1)提取液的制備包括如下步驟：水、硝酸和二甲亞砜按照體積比1：2-3：6-8進行混合。

優選的，步驟(1)提取液的制備包括如下步驟：水、硝酸和二甲亞砜按照體積比1：2：7進行混合。

優選的，步驟(2)為50毫升塑料離心管中加入檢測物0.2-0.3克，加入步驟(1)制備的提取液40mL，振蕩超聲20-50分鐘，4000rpm離心10min，棄去沉淀，將全部清液轉移至容量瓶，用少量步驟(1)制備的提取液分三次洗滌離心管，洗滌液合并于容量瓶，用步驟(1)制備的提取液定容至50mL，混勻，上機測定，同時作空白實驗。

優選的，檢測鈣的儀器條件是：等離子條件：有機相；觀測譜線：317.933nm；觀測方式：徑向觀測；射頻發射功率：1?500W；等離子氣流量：13L/min；輔助氣流量：0.8L/min；霧化氣流量：0.4L/min；氧氣流量：10.5-11L/min。

優選的，檢測鐵的儀器條件是：等離子體條件：有機相；觀測譜線：238.204nm；觀測方式：軸向觀測；射頻發射功率：1?500W；等離子氣流量：15L/min；輔助氣流量：0.8L/min；霧化氣流量：0.3L/min；氧氣流量：10.5-11L/min。