[發明專利]一種具有異質結構的環氧復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110609627.7
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN113337231B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 張獻;張萍;丁欣;鄭康;劉香蘭;陳林;田興友
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J163/02;C09J11/04
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 魏玉嬌

1.一種具有異質結構的環氧復合材料，其特征在于，該環氧復合材料由改性低熔點合金、貼合在改性低熔點合金上表面的改性絕緣無機填料，以及包覆在改性低熔點合金和改性絕緣無機填料外的環氧樹脂組成，所述改性低熔點合金的熔點溫度為90-230℃、密度為3.18-9.32g/cm³、相變潛熱為＞25kJ/kg、填充體積分數5-40%，所述改性絕緣無機填料的粒徑為5-30μm、密度為1.2-3.08 g/cm³、填充體積分數為0-20%且不為0，所述環氧樹脂的分子結構中含有苯環結構、填充體積分數為42-95%。

2.根據權利要求1所述的具有異質結構的環氧復合材料，其特征在于，所述改性絕緣無機填料由氮化硼、氮化鋁、氧化鋁、氮化碳、氮化硅、碳化硅納米片的一種或兩種及以上的組合經改性制得。

3.根據權利要求1所述的具有異質結構的環氧復合材料，其特征在于，所述改性低熔點合金由錫鉍銅合金、錫銀銅合金、錫鉍合金、錫鉛合金、錫鋅合金的一種或兩種及以上的組合經改性制得。

4.根據權利要求1所述的具有異質結構的環氧復合材料，其特征在于，所述環氧樹脂的分子結構中含有苯環結構和兩個以上的環氧基團。

5.一種權利要求1-4任意一項所述的具有異質結構的環氧復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、低熔點合金的改性：將乙醇和氯仿按照1:（0.5-4）的質量比混合，制得乙醇-氯仿混合溶液，將粒徑為5-105μm的低熔點合金、改性劑、乙醇-氯仿混合溶液按照1:（0.05-0.2）:（50-150）的質量比混合，浸泡24h以上后取出低熔點合金并置于另一份乙醇-氯仿混合溶液中，超聲10-20min，制得改性低熔點合金；

S2、絕緣無機填料的改性：將無水乙醇和緩沖溶液按照1:（1-5）的體積比混合，加入絕緣無機填料后超聲處理30-60min得到懸浮液，調整懸浮液的pH值至7.5-10.5，加入質量為絕緣無機填料1-5%含量的鹽酸多巴胺，超聲處理10-30min，通入氧氣并攪拌24-48h，離心后洗滌沉淀物并干燥，制得改性絕緣無機填料；

S3、環氧前驅體的制備：稱取質量比為1:（0.85-0.98）:（0.01-0.04）的環氧化合物、固化劑、固化促進劑并混合，置于30-50℃的水浴中攪拌30-60min，獲得均勻的環氧前驅體；

S4、環氧前驅體與改性無機填料的混合：稱取環氧前驅體，先加入改性絕緣無機填料超聲攪拌20-80min，再加入改性低熔點合金，快速攪拌5-10min，其中環氧前驅體：改性絕緣無機填料：改性低熔點合金的質量比為1:(0-0.2):(0.083-2.106)，且改性絕緣無機填料的質量不為0，置于真空脫泡機中5-10min脫除氣泡，制得含有填料的環氧混合物；

S5、環氧復合材料的制備：將含有填料的環氧混合物倒入模具中，置于真空度＞-0.1MPa的真空干燥箱中依次在75-95℃下保溫1-8h、100-120℃下保溫1-2h、140-160℃下保溫2-6h，脫模得到環氧復合材料；

其中，步驟S1、S2、S3不分先后順序。

6.根據權利要求5所述的具有異質結構的環氧復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的改性劑為含有磷酸根和苯環結構的苯基膦酸改性劑。

7.根據權利要求5所述的具有異質結構的環氧復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述的緩沖溶液為Tris-HCl緩沖溶液或磷酸鹽緩沖溶液的一種。

8.根據權利要求5所述的具有異質結構的環氧復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述環氧化合物為縮水甘油醚類環氧化合物、縮水甘油酯類環氧化合物中的任意一種。

9.根據權利要求8所述的具有異質結構的環氧復合材料的制備方法，其特征在于，所述縮水甘油醚類環氧化合物為雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚S型環氧化合物、氫化雙酚A型環氧化合物、線性酚醛環氧化合物、四溴雙酚A型環氧化合物中的一種。