[發明專利]一種利用色譜技術回收廢釩催化劑的方法

在審

• 申請號: 202110607923.3
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN113337737A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 周帥;歐陽建梅;田坤;楊勝飛;陽新鋒;李慶鋒;黃曉文
• 申請（專利權）人: 貴州威頓催化技術有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B7/00;C22B3/22;C22B3/08
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

1.一種利用色譜技術回收廢釩催化劑的方法，包括以下幾步驟：

（1）廢釩催化劑粉碎和裝填：將廢釩催化劑粉粹至80~100目，將廢催化劑粉末作為色譜柱的固定相，裝填到可密封的承壓色譜柱子中，將柱子進行裝填三個色譜柱以串聯形式進行連接；

（2）還原酸浸：以裝填廢催化劑計，按固液比1:1~2來配制還原液，在水中加入還原液質量5~8 %的濃硫酸，再加入裝填廢催化劑質量4~6%的焦亞硫酸鈉，攪拌溶解得到還原液；以還原液為流動相，在常溫下用恒流泵將還原液逆流注入串聯的色譜柱中，流速設置60 mL/min，從色譜柱中出來的溶液再循環注入色譜柱，反應2~3 h后，使用真空泵將色譜柱中的浸取液抽出；

（3）浸取液氧化中和：在步驟（2）中得到的浸取液中加入足量的氯酸鈉進行氧化，溫度控制在60~80℃，氧化完成后溶液由藍色變為紅色，加入氫氧化鈉調整pH值8~9，靜置1h，過濾除去鐵鋁雜質得到濾液；

（4）沉釩：向步驟（3）得到的濾液體中加入氯化銨沉釩，溫度控制50~60℃，在60℃下反應2h后過濾得到偏釩酸銨成品。

2.如權利要求1所述的一種利用色譜技術回收廢釩催化劑的方法，其中：步驟（2）中，將色譜柱中的浸取后的廢渣取出，浸取后的廢渣按其質量1.2倍加入50%的氫氧化鈉溶液，90℃下反應2h趁熱過濾得到液體硅酸鈉。

3.如權利要求1所述的一種利用色譜技術回收廢釩催化劑的方法，其中：步驟（2）中，浸取液抽出后用恒流泵將與浸取液等量的水進行沖洗色譜柱0.5~1h，使用真空泵將色譜柱內殘留液體抽出，沖洗液可再用于配制還原液。

4.如權利要求1-3之一所述的一種利用色譜技術回收廢釩催化劑的方法，其中：步驟（1）中色譜柱子兩端有濾布防止固體粉末泄露。