[發(fā)明專利]一種聚碳酸酯二醇的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN113292714B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設計）人: 李義田;張建梅;高偉;李培花;宋立軍;王萌
• 申請（專利權(quán)）人: 山東元利科技有限公司
• 主分類號: C08G64/30
• 分類號: C08G64/30;C08G18/66;C08G18/44;C08G18/32
• 代理公司: 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300
• 代理人: 武歡歡

本發(fā)明提供一種聚碳酸酯二醇的制備方法，所述制備方法，包括步驟1、制備具有重復結(jié)構(gòu)的二醇單元、步驟2、制備具有穩(wěn)定子重復單元的聚碳酸酯二醇。本發(fā)明制備的聚碳酸酯二醇，羥值為55?60，分子量為1900?2100；本發(fā)明所述聚碳酸酯二醇制備的彈性體，拉伸強度為20?25MPa，斷裂伸長率為495?555%。本發(fā)明制備的聚碳酸酯二醇，合成的聚氨酯和熱塑性彈性體具有可調(diào)控的柔韌性幾回彈性。本發(fā)明通過不同的合成方式以及不同的原料比例合成出的特定的聚碳酸酯二醇，明顯提升了聚氨酯或熱塑性彈性體的彈性可控程度；并且耐水解性、耐熱性優(yōu)良。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種聚碳酸酯二醇的制備方法，屬于聚合物技術(shù)領域。

背景技術(shù)

已知的聚碳酸酯二醇作為合成聚氨酯或熱塑性彈性體的原料，作為其軟段，具有良好的耐水解性、耐光性、耐熱性、耐氧化劣化性。目前已知的以1,5-戊二醇和1,6-己二醇混合物合成聚碳酸酯二醇其重復單元呈現(xiàn)無規(guī)律性，其柔軟性和彈性恢復率不可調(diào)控，有該聚碳酸酯二醇制備的彈性體的拉伸強度及斷鏈伸長率較低。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種聚碳酸酯二醇的制備方法，實現(xiàn)以下發(fā)明目的：

提高由聚碳酸酯二醇制備的彈性體的拉伸強度和斷裂伸長率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種聚碳酸酯二醇的制備方法，所述制備方法，包括步驟1、制備具有重復結(jié)構(gòu)的二醇單元、步驟2、制備具有穩(wěn)定子重復單元的聚碳酸酯二醇。

以下是對上述技術(shù)方案的進一步改進：

所述步驟1、制備具有重復結(jié)構(gòu)的二醇單元：加入二元醇、碳酸二甲酯、鈦酸四異丙酯，升溫至150-170℃，回收共沸的甲醇和碳酸二甲酯，反應4.5-5.5h，然后升溫至195-205℃，在-0.08～-0.12MPa下反應4.5-5.5h。

所述二元醇與碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.2-1.4；所述二元醇與鈦酸四異丙酯的質(zhì)量比為100:0.3-0.4。

所述步驟2、制備制備具有穩(wěn)定子重復單元的聚碳酸酯二醇：步驟1反應結(jié)束后，降溫至150-170℃，再加入二元醇、碳酸二甲酯，回收共沸的甲醇和碳酸二甲酯，反應4.5-5.5h，然后升溫至195-205℃，在-0.08～-0.12MPa下反應4.5-5.5h。

所述步驟1和步驟2中所述二元醇為1,6-己二醇或1,5-戊二醇；但是步驟1和步驟2中的二元醇的種類不同。

所述步驟2的二元醇與步驟1的二元醇的摩爾比為：1-2:1。

所述步驟2中二元醇與碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.2-1.4。

本發(fā)明使用1,6-己二醇先合成出具有重復結(jié)構(gòu)的二醇單元，再與1,5-戊二醇混合和碳酸二甲酯酯交換合成出具有穩(wěn)定子重復單元的聚碳酸酯二醇，或者使用1,5-戊二醇先合成出具有重復結(jié)構(gòu)的二醇單元，再與1,6-己二醇混合和碳酸二甲酯酯交換合成出具有穩(wěn)定子重復單元的聚碳酸酯二醇。

本發(fā)明制備的聚碳酸酯二醇，其數(shù)均分子量在200-10000。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得以下有益效果：

（1）本發(fā)明制備的聚碳酸酯二醇，羥值為55-60，分子量為1900-2100。

（2）本發(fā)明所述聚碳酸酯二醇制備的彈性體，拉伸強度為20-25MPa，斷裂伸長率為495-555%。

（3）本發(fā)明制備的聚碳酸酯二醇，合成的聚氨酯和熱塑性彈性體具有可調(diào)控的柔韌性幾回彈性。