[發明專利]從玉米浸泡液中提取鉀制備人造光鹵石和氯化鉀的工藝

有效

• 申請號: 202110606980.X
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN113135580B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 吳鎮濤;王樹俊;常拴鎖;任生;于杰基
• 申請（專利權）人: 吉林海資生物工程技術有限公司
• 主分類號: C01D3/04
• 分類號: C01D3/04;C01D3/14;C01F5/30
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 王怡敏

1.一種從玉米浸泡液中提取鉀制備人造光鹵石和氯化鉀的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

步驟（1）、玉米浸泡液預處理：采用沉降或膜過濾方式去除玉米浸泡液中的固形物，收集清澄的玉米浸泡液用于提取鉀元素；其中，玉米浸泡液是玉米深加工第一道工序，即玉米經過亞硫酸浸泡使籽粒軟化、玉米皮與胚乳分離、淀粉與蛋白分離后進行后續研磨加工，在浸泡過程中玉米籽粒中的鉀元素隨可溶蛋白成分一同溶出至浸泡液；

步驟（2）、吸附處理：將玉米浸泡液采用正進或反進料方式通過陽離子樹脂交換柱吸附鉀離子；

步驟（3）、解析處理：用洗脫劑對吸附飽和的陽離子樹脂交換柱進行洗脫，收集解析液；

步驟（4）、濃縮處理：取步驟（3）所得的解析液視工藝需要調節pH值后，采用膜過濾或電滲析進行預濃縮，然后繼續采用熱濃縮的方式得到后續結晶所需濃度的濃縮液；

步驟（5）、人造光鹵石制備：取步驟（4）得到的濃縮液降溫結晶得到人造光鹵石；所剩余結晶母液一返回步驟（3）用于配制洗脫劑；

步驟（6）、氯化鉀制備：取步驟（5）所得人造光鹵石進行水鹽轉化得到氯化鉀產品；所剩余結晶母液二返回步驟（4）熱濃縮工序；

其中，

步驟（2）所述的玉米浸泡液進入陽離子樹脂交換柱的流速為0.5~30BV/h；所述的陽離子樹脂交換柱內的填料為強酸型陽離子交換樹脂，包括：交聯苯乙烯型強酸樹脂T42或苯乙烯-二乙烯苯強酸樹脂D001型；

步驟（3）所述的洗脫劑在陽離子樹脂交換柱內的流速為0.5~30BV/h，所述洗脫劑為：質量百分比濃度為3~15%的氯化鎂溶液；或質量百分比濃度為3~15%、pH 0.5~3.5的酸性氯化鎂溶液。

2.根據權利要求1所述的從玉米浸泡液中提取鉀制備人造光鹵石和氯化鉀的工藝，其特征在于：步驟（1）玉米浸泡液預處理，玉米浸泡液選擇采用螯合陽離子交換樹脂去除玉米浸泡液中的鈣鎂離子。

3.根據權利要求1所述的從玉米浸泡液中提取鉀制備人造光鹵石和氯化鉀的工藝，其特征在于：將步驟（2）和步驟（3）整合到成套的模擬移動床或連續移動床實現串聯吸附、串聯解析、吸附和解析連續運行，采用移動床設備能有效提高解析液中鉀含量，降低洗脫劑消耗。

4.根據權利要求1所述的從玉米浸泡液中提取鉀制備人造光鹵石和氯化鉀的工藝，其特征在于：

步驟（4）解析液pH值低于2時，需要將pH值調節到2～7，調節pH值所用的堿性物質是氫氧化鉀或氫氧化鎂或者是二者組合，所述的膜過濾采用反滲透膜，濃縮倍數為1.5~3倍；所述的電滲析采用的設備配備均質膜堆，濃縮倍數2~4倍；使用熱濃縮器濃縮至總鹽質量濃度30~50%。

5.根據權利要求1所述的從玉米浸泡液中提取鉀制備人造光鹵石和氯化鉀的工藝，其特征在于：取步驟（4）所得的濃縮液，在0~20℃低溫結晶得到人造光鹵石，主要成分為氯化鉀和氯化鎂摩爾比1:1-1.3的光鹵石復鹽，其它無機鹽雜質低于5%；剩余母液一返回至步驟（3）用于配制洗脫劑，保證鉀元素提取利用率高于90%。