[發(fā)明專利]一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110606503.3 | 申請日： | 2021-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN113429284B | 公開（公告）日： | 2022-06-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉鵬飛;吳天宇;盛瑩盈;劉玉超 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇七洲綠色科技研究院有限公司;江蘇七洲綠色化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C63/70 | 分類號： | C07C63/70;C07C51/62 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 215519 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯苯 甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一種3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：使5-氯間苯二甲酰氯在纖維狀二氧化硅/pd納米顆粒催化劑的作用下經(jīng)酰氯脫羰基反應(yīng)制得所述3,5-二氯苯甲酰氯；其中，所述反應(yīng)包括蒸出部分產(chǎn)物的同時補加所述5-氯間苯二甲酰氯的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述纖維狀二氧化硅/pd納米顆粒催化劑包括纖維狀二氧化硅以及負(fù)載在所述纖維狀二氧化硅上的過渡金屬組分、聚乙烯亞胺，其中，所述過渡金屬組分包括鈀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述纖維狀二氧化硅/pd納米顆粒催化劑中的鈀的負(fù)載量為1~30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述纖維狀二氧化硅/pd納米顆粒催化劑由纖維狀二氧化硅在連接劑的作用下與聚乙烯亞胺反應(yīng)，再與金屬酸鹽、還原劑反應(yīng)后制得；其中，所述纖維狀二氧化硅、所述聚乙烯亞胺的投料質(zhì)量比為1：0.5~1.5，所述金屬酸鹽、所述還原劑的投料摩爾比為1：5~15；所述連接劑包括硅烷偶聯(lián)劑；所述金屬酸鹽包括四氯鈀酸鹽，六氯鈀酸鹽、四氯鈀酸鹽水合物、六氯鈀酸鹽水合物中的一種或者多種；所述還原劑包括XBH4，其中X選自Na、K、Li。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述纖維狀二氧化硅/pd納米顆粒催化劑的制備還包括對所述纖維狀二氧化硅進(jìn)行真空脫氣后，在有機(jī)溶劑的存在下，與所述聚乙烯亞胺反應(yīng)；其中，所述有機(jī)溶劑為甲醇，控制所述真空脫氣的溫度為100~150℃，控制所述反應(yīng)的溫度為50~70℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述纖維狀二氧化硅/pd納米顆粒催化劑的投料量為所述5-氯間苯二甲酰氯質(zhì)量的0.001%~1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)還包括在蒸出部分產(chǎn)物的同時補加所述5-氯間苯二甲酰氯的步驟之前的反應(yīng)步驟，所述反應(yīng)步驟為：向反應(yīng)器中加入所述5-氯間苯二甲酰氯和所述纖維狀二氧化硅/pd納米顆粒催化劑進(jìn)行反應(yīng)至反應(yīng)體系中所述3,5-二氯苯甲酰氯的質(zhì)量濃度為10~20%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：控制使所述反應(yīng)體系中所述3,5-二氯苯甲酰氯的質(zhì)量濃度為10~20%的反應(yīng)步驟的反應(yīng)體系的溫度為260~305℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：控制使所述反應(yīng)體系中所述3,5-二氯苯甲酰氯的質(zhì)量濃度為10~20%的反應(yīng)步驟的反應(yīng)時間為1~5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：控制蒸出部分產(chǎn)物的同時補加所述5-氯間苯二甲酰氯的步驟中，維持反應(yīng)器中的反應(yīng)體系的體積或質(zhì)量不變。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：在蒸出部分產(chǎn)物的同時補加所述5-氯間苯二甲酰氯的步驟中，控制反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為260~305℃，通過在反應(yīng)器上安裝精餾柱，并控制所述精餾柱的溫度為200~240℃以使所述3,5-二氯苯甲酰氯自所述精餾柱移出的同時使所述5-氯間苯二甲酰氯回流至所述反應(yīng)器中。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：所述3,5-二氯苯甲酰氯的合成過程中，還包括將所述5-氯間苯二甲酰氯先進(jìn)行預(yù)熱的步驟，其中，控制所述預(yù)熱溫度為80~120℃。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于江蘇七洲綠色科技研究院有限公司;江蘇七洲綠色化工股份有限公司，未經(jīng)江蘇七洲綠色科技研究院有限公司;江蘇七洲綠色化工股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110606503.3/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
