[發明專利]一種2-溴-4氯苯甲醛的制備方法在審
| 申請號： | 202110606052.3 | 申請日： | 2021-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN113292405A | 公開（公告）日： | 2021-08-24 |
| 發明（設計）人： | 何光明;金艷娟;陳仔玲 | 申請（專利權）人： | 湖南華騰制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/42 | 分類號： | C07C45/42;C07C47/55;C07D295/073;C07C17/093;C07C17/14;C07C25/02;C07C201/12;C07C205/12;C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410013 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯苯 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種制備化合物I的方法，
其包括，化合物F在反應溶劑中，于反應溫度下，在酸存在下進行水解、消除反應后，制得化合物I；其中，所述酸選自鹽酸、硫酸、氫溴酸、甲酸和乙酸中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法，所述的反應溶劑為DCM、EA、MTBE、IPAC和甲苯中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的方法，所述的反應溫度為10℃-50℃。
4.根據權利要求1所述的方法，反應完全后，可采用后處理，所述的后處理包括：加入水，分層，收集有機層，去除有機溶劑后，再加入DCM、MTBE、石油醚、甲苯、甲醇、乙醇、水中的至少一種析晶，過濾，干燥，制得化合物I。
5.根據權利要求1-4任一所述的方法，前述的化合物F的制備方法還包括：化合物E在反應溶劑中，于反應溫度下，與嗎啉進行取代反應，反應完全后，制得化合物F，
6.根據權利要求5所述的方法，所述的反應溶劑為DCM、IPAC、EA、MTBE和四氯乙烯中的至少一種。
7.根據權利要求5所述的方法，所述的反應溫度為50℃-115℃。
8.根據權利要求5所述的方法，所述的嗎啉與化合物E的摩爾比為2:1-20:1。
9.一種制備化合物I的方法，包括如下步驟：
步驟1：化合物A在酸中，與NBS于0℃-80℃反應，得到化合物B，
步驟2：化合物B在乙醇中，在Raney Ni存在下，于0℃-90℃下，滴加水合肼進行反應，制得化合物C，
步驟3：化合物C在鹽酸中，于-20℃-80℃下，與亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，制得化合物C的氯化重氮鹽，再于-20℃-80℃，將該氯化重氮鹽加入至含有CuCl的鹽酸溶液中進行取代反應，制得化合物D，
步驟4：化合物D在四氯乙烯中，于0℃-120℃下，在BPO存在的條件下，與NBS進行取代反應，制得化合物E，
步驟5：化合物E在四氯乙烯中，于50℃-115℃下，與嗎啉進行取代反應，反應完全后，制得化合物F，
步驟6：化合物F在DCM中，于10℃-50℃下，在鹽酸存在下進行水解、消除反應后，制得化合物I，
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于湖南華騰制藥有限公司，未經湖南華騰制藥有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110606052.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
