[發明專利]一種片狀磷酸鐵鋰材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110605237.2
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113582149B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 陳永信;李意能;孔令涌;劉龍;陳曉東;陳振繩
• 申請（專利權）人: 佛山市德方納米科技有限公司;深圳市德方納米科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京睿陽聯合知識產權代理有限公司 11758
• 代理人: 景鵬;張穎

1.一種片狀磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）將鋰源、磷源和鐵源溶于酸性溶液中，得到混合液；

（2）在密閉環境中，將混合液進行溶劑自熱蒸發反應，當密閉環境的壓力達到0.35-0.6MPa后泄壓，然后繼續在常壓下進行自熱蒸發反應，得到磷酸鐵鋰前驅體；

（3）在保護性氣體下，對得到的磷酸鐵鋰前驅體進行燒結，得到所述片狀磷酸鐵鋰材料；

其中，步驟（1）所述混合液中還添加有表面活性劑和/或相轉移催化劑，所述表面活性劑和/或相轉移催化劑的添加量為所述混合液質量的0.01%-70%；

所述表面活性劑選自聚乙二醇及其衍生物、聚乙烯醇及其衍生物、聚丙烯酸及其衍生物中的任意一種或多種；

所述相轉移催化劑為正電荷相轉移催化劑或負電荷相轉移催化劑，所述正電荷相轉移催化劑包括十六烷基三甲基溴化銨及其衍生物、四甲基溴化銨及其衍生物、四甲基氫氧化銨及其衍生物、四丁基溴化銨及其衍生物、四丁基氫氧化銨及其衍生物中的任意一種或多種，所述負電荷相轉移催化劑包括十二烷基苯磺酸鈉及其衍生物、杯芳烴類及其衍生物、冠醚類及其衍生物中的任意一種或多種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑自熱蒸發反應包括：

當所述酸性溶液為氧化性酸性溶液時，則向混合液中加入還原性碳源進行自熱蒸發反應；當所述酸性溶液為非氧化性酸性溶液時，則向混合液中加入還原性碳源和過氧化氫進行自熱蒸發反應。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述非氧化性酸性溶液選自鹽酸、稀硫酸、磷酸或醋酸中的任意一種或多種。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酸性溶液的pH值小于3。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述酸性溶液為氧化性酸性溶液。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述氧化性酸性溶液包括硝酸、次氯酸、高氯酸或亞硝酸中的任意一種或多種。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑自熱蒸發反應還包括：

當密閉環境的壓力達到0.4-0.6 MPa后泄壓，然后繼續在常壓下進行自熱蒸發反應，得到所述磷酸鐵鋰前驅體。

8.根據權利要求2-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述還原性碳源的加入量為所述混合液總質量的0.1-50%；所述還原性碳源為還原性有機物碳源。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述還原性碳源包括蔗糖、淀粉、糊精、葡萄糖、果糖、氨基酸、檸檬酸和蘋果酸中的任意一種或多種。

10.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑和/或相轉移催化劑的添加量為所述混合液質量的0.1%-40%。

11.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑和/或相轉移催化劑的添加量為所述混合液質量的1%-10%。

12.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述磷酸鐵鋰的原料包括鋰源、磷源和鐵源。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，在所述磷酸鐵鋰的原料中，鐵元素、磷元素和鋰元素的摩爾比為(0.85-1.15):(0.85-1.15):(0.85-1.15)。