[發(fā)明專利]鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110605025.4 | 申請日： | 2021-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN113292423A | 公開（公告）日： | 2021-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳建;宋青明;李軍峰;許蓉;楊紅軍;李闖 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/14;C07C69/003;C07C69/03;B01J31/02 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104 | 代理人： | 胡鎮(zhèn)西;張繼東 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 環(huán)已基 醋酸 合成 方法 | ||
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，公開了一種鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的合成方法，將鄰甲基環(huán)己醇和醋酸酐在磺酸類催化劑的催化條件下發(fā)生反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯。本發(fā)明鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的合成方法，通過磺酸類催化劑極大的縮短了反應(yīng)時間，得到的產(chǎn)物純度高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的合成方法。
背景技術(shù)
目前，絕大部分雙氧水由蒽醌法生產(chǎn)。但是，使用蒽醌法生產(chǎn)雙氧水會遇到產(chǎn)量低、產(chǎn)品質(zhì)量差的問題。因此解決工作液的性能問題就成為了提高雙氧水產(chǎn)量的重要方法。
通過向工作液中加入2-MCA，可以有效的提高工作液的性能。以醋酸酐和鄰甲基環(huán)己醇為原料合成鄰甲基環(huán)已基醋酸酯是已知的。
中國專利(公開日：2004年10月13日、公開號：CN1240663C) 公開了公開了一種鄰甲基環(huán)己基醋酸酯的制備方法，合成2-MCA的催化劑為三甲基氯硅烷(CTMS)，使用CTMS雖然減少了操作危險系數(shù)，但反應(yīng)時間過長，產(chǎn)率低。
因此，急需一種催化效果好，同時危險系數(shù)低的催化劑來改善 2-MCA的合成工藝，以提高反應(yīng)效率，縮短反應(yīng)時間。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述技術(shù)的不足，提供一種鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的合成方法，通過磺酸類催化劑極大的縮短了反應(yīng)時間，得到的產(chǎn)物純度高。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所設(shè)計的鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的合成方法，將鄰甲基環(huán)己醇和醋酸酐在磺酸類催化劑的催化條件下發(fā)生反應(yīng)，生成鄰甲基環(huán)己基醋酸酯。
優(yōu)選的，所述磺酸類催化劑包括甲磺酸、對甲苯磺酸、苯磺酸和三氟甲磺酸。
優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為30～60℃。
優(yōu)選的，反應(yīng)時間為1～3小時。
優(yōu)選的，鄰甲基環(huán)己醇和醋酸酐的摩爾比為1：1.0～1.5。
優(yōu)選的，所述磺酸類催化劑用量為鄰甲基環(huán)己醇質(zhì)量的 0.01％～0.1％。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：
1、操作簡便，催化效率高，催化劑用量低的優(yōu)勢；
2、最終得到產(chǎn)物收率98％以上，得到的產(chǎn)物純度高；
3、相比于以往的催化劑更具有發(fā)展?jié)摿凸に嚽熬啊?/p>
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實施例1
將50克鄰甲基環(huán)己醇和52.7克醋酸酐加入到反應(yīng)器中，取0.005 克三氟甲磺酸加入到反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫度在50℃，反應(yīng)時間2 小時，得到鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的產(chǎn)率為98％。
實施例2
將50克鄰甲基環(huán)己醇和57.9克醋酸酐加入到反應(yīng)器中，取0.025 克三氟甲磺酸加入到反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間2 小時，得到鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的產(chǎn)率為98％。
實施例3
將50克鄰甲基環(huán)己醇和57.9克醋酸酐加入到反應(yīng)器中，取0.05 克對甲苯磺酸加入到反應(yīng)器中，攪拌待其溶解。控制反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間2小時，得到鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的產(chǎn)率為99％。
本發(fā)明鄰甲基環(huán)已基醋酸酯的合成方法，操作簡便，催化效率高，催化劑用量低的優(yōu)勢；最終得到產(chǎn)物收率98％以上，得到的產(chǎn)物純度高；相比于以往的催化劑更具有發(fā)展?jié)摿凸に嚽熬啊?/p>
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