[發明專利]一種石墨烯增韌環氧樹脂納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110604082.0
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113278256A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 高建明;李瑞海;黃桐
• 申請（專利權）人: 武漢海翎化學工業有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04;B82Y30/00
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 茍銘

本發明提供一種石墨烯增韌環氧樹脂納米復合材料及其制備方法，包括以下步驟：(1)石墨烯浸入濃硝酸和濃硫酸中，得到酸處理后的石墨烯；(2)配制聚乙烯吡咯烷酮?乙醇溶液，加入酸處理后的石墨烯，得到ATCG?PVP；(3)取雙酚A型環氧預聚物放置在燒瓶中，加入ATCG?PVP，混合攪拌，再加入4,4’?二氨基二苯甲烷，攪拌均勻，導入模具，加熱固化后出料。本發明改性后地石墨烯增韌效果良好，其斷裂強度顯著提高，斷裂伸長率升高，力學性能良好；制備過程不使用毒性溶劑，不危害人體健康，綠色環保；制備工藝較簡單，具有很大的應用前景。

技術領域

本發明涉及增韌材料技術領域，具體涉及一種石墨烯增韌環氧樹脂納米復合材料及其制備方法。

背景技術

環氧樹脂增韌改性的方法較為成熟，目前主要采用橡膠類彈性體、熱塑性聚合物、熱致液晶聚合物和無機剛性納米粒子等對環氧樹脂進行增韌改性。橡膠類彈性體和熱塑性聚合物改性環氧樹脂是目前在工業領域里應用最有效、最廣泛的改性方法。然而橡膠和熱塑性聚合物的加入會導致環氧樹脂的強度和耐熱性有一定程度的降低。熱致液晶聚合物的增韌效果和增韌后的耐熱性、強度均較好，但成本高，難以工業化應用。無機剛性納米粒子如納米二氧化硅等的增韌效果理論上可行，但大部分無極剛性粒子與環氧樹脂地相容性較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯增韌環氧樹脂納米復合材料及其制備方法，以解決上述問題。

其具體技術方案如下：

一種石墨烯增韌環氧樹脂納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)石墨烯浸入濃硝酸和濃硫酸中，得到酸處理后的石墨烯；

(2)配制聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液，加入酸處理后的石墨烯，得到ATCG-PVP；

(3)取雙酚A型環氧預聚物放置在燒瓶中，加入ATCG-PVP，混合攪拌，再加入4,4’-二氨基二苯甲烷，攪拌均勻，導入模具，加熱固化后出料。

按照質量份數，原料用量為：雙酚A型環氧預聚物20-30份、石墨烯0.1-0.3份、4,4’-二氨基二苯甲烷6-7份、聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.4份。

步驟(1)中濃硝酸和濃硫酸的使用方法為，石墨烯在冰浴條件下浸入質量30份濃硝酸中，然后緩慢攪拌并加入質量60份濃硫酸，混合均勻后靜置12個小時；靜置后的溶液倒入大量冰水稀釋，待冷卻后進行抽濾，并洗滌至中性，即可得到酸處理后的石墨烯。

步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液的配制質量比例為0.2：200。

步驟(2)加入酸處理后的石墨烯后，還需對溶液冰浴條件下超聲處理30min。

步驟(3)中，加入ATCG-PVP后，混合攪拌的條件為：120℃，500r/min，攪拌3h；將反應物在80℃下真空干燥0.5h除去ATCG-PVP中的乙醇溶劑。

步驟(3)中，加入4,4’-二氨基二苯甲烷后，在80℃、500r/min條件下攪拌均勻。

步驟(3)中，固化條件為：80℃恒溫2h，110℃恒溫1h，150℃恒溫2h，180℃恒溫2h，200℃恒溫2h，最后自然冷卻。

本發明還提供一種石墨烯增韌環氧樹脂納米復合材料，采用上述的制備方法所得。

本發明提出一種石墨烯納米材料增韌改性環氧樹脂地方法，通過采用聚乙烯吡咯烷酮對石墨烯進行接枝改性，提升其在環氧基體中地分散性，并在不降低強度、耐熱性和剛度地條件下對環氧樹脂進行改性。配方中石墨烯用量少，成本較低；無有毒溶劑，不危害人體健康和環境；增韌效果好，改性后的復合材料總體各方面性能優異具有廣泛地應用前景。

本發明的有益效果是：