[發明專利]一種微通道反應器制備硝基脲的方法

在審

• 申請號: 202110602998.2
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113336674A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 謝小銀;劉冠辰;左小華;鄧祥義
• 申請（專利權）人: 湖北理工學院
• 主分類號: C07C275/66
• 分類號: C07C275/66;C07C273/18;B01J19/00
• 代理公司: 鄭州豫原知識產權代理事務所(普通合伙) 41176
• 代理人: 吳小傳

本發明公開了一種微通道反應器制備硝基脲的方法，包括以下步驟：步驟1：準備物料尿素、濃硫酸、硝酸、蒸餾水，對濃硫酸進行稀釋。步驟2：將尿素溶于步驟一中所得到的稀釋后的濃硫酸中，控制溫度在20度一下。步驟3：待步驟二中尿素完全溶于稀釋后的濃硫酸中，緩慢滴加入硝酸，控制溫度在10?15P。步驟4：加入硝酸后溫度降低，對所得硝化液進行保溫。步驟5：將冷卻條件下的硝化液緩慢加入到冰水中進行稀釋，注入離心機進行離心驅酸。步驟6：將步驟五中驅酸過后的消化物進行洗滌甩干，得到硝基脲。本發明，提高了硝酸基的收率，相比較傳統意義上硝基脲的制備中，提高了硝基脲的制備收率，節約能耗，經離心機過濾、洗滌。濾餅的硝基脈含量可高達95％。

技術領域

本發明涉及硝基脲制備技術領域，尤其涉及一種微通道反應器制備硝基脲的方法。

背景技術

硝基脲是一種白色結晶性粉末，化學方程式是CH3N3O3，硝基脈是一種撞擊感度和摩擦感度均很小的爆炸物，硝基脈是一種基本化工原料，其用途較廣，從現有結構來看，通常的硝基脲在制備過程中，由于溶解機的出口管被物料堵塞，只有少量料液進入成熟機，溶解機內的料液從機蓋孔冒出，試驗只得暫停，并且現有制備硝基脲精度不高，制備效果差，收率不高，為此提出一種微通道反應器制備硝基脲的方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中收率低，制備效果差，精度不高的問題，而提出的一種微通道反應器制備硝基脲的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種微通道反應器制備硝基脲的方法，包括以下步驟：

步驟1：準備物料尿素、濃硫酸、硝酸、蒸餾水，對濃硫酸進行稀釋。

步驟2：將尿素溶于步驟一中所得到的稀釋后的濃硫酸中，控制溫度在20度一下。

步驟3：待步驟二中尿素完全溶于稀釋后的濃硫酸中，緩慢滴加入硝酸，控制溫度在10-15P。

步驟4：加入硝酸后溫度降低，對所得硝化液進行保溫。

步驟5：將冷卻條件下的硝化液緩慢加入到冰水中進行稀釋，注入離心機進行離心驅酸。

步驟6：將步驟五中驅酸過后的消化物進行洗滌甩干，得到硝基脲。

步驟7：對得到的硝基脲進行檢測，得到硝基脲收率。

優選的，權利要求1中濃硫酸濃度進行稀釋濃度控制在百分之98左右。

優選的，將權利要求1中得到稀釋過后的濃硫酸中加入尿素，進行反應換熱，由換熱器進行換熱，配置成尿素硫酸懸浮液。

優選的，硝酸摩爾比為1:0.8～1:20，控制尿素硫酸懸浮液的流速：2～50mL/min；控制硝酸的流速：0.2～100mL/min；經由各自的計量泵同步進入增強傳質型模塊內進行混合反應，混合溫度同樣由外部換熱器進行。

優選的，將權利要求4中反應過后的硝化液直接流入裝有冰水的分離器中，邊加邊攪拌，固體不斷析出，在硝化液加入完成之后，繼續攪拌10min。

優選的，根據權利要求1中步驟六中洗滌溫度控制在20度-30度之間，將洗滌過后的產物進行干燥5小時。

相比現有技術，本發明的有益效果為：

1、相比較傳統意義上硝基脲的制備中，提高了硝基脲的制備收率，節約能耗，經離心機過濾、洗滌。濾餅的硝基脈含量可高達95％。干品硝基脈的純度為98％以上，酸值(以硫酸計)低于1％。穩定批試驗的硝基脈得率為83.6％。

附圖說明

圖1為本發明提出的一種微通道反應器制備硝基脲的方法工藝流程圖。

具體實施方式