[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度茶皂素酸鈉及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110602570.8
• 申請(qǐng)日: 2021-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113264976B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南萬(wàn)象生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 武漢宇晨專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 42001
• 代理人: 王敏鋒

1.一種高純度茶皂素酸鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)粉碎過(guò)篩、浸泡與除鐵：先將脫脂茶籽粕用不銹鋼粉碎機(jī)粉碎并經(jīng)40～100目標(biāo)準(zhǔn)篩過(guò)篩，得脫脂茶籽粕粉；然后再將所得的脫脂茶籽粕粉加入到軟化水中，在室溫下攪拌浸泡，攪拌浸泡完畢后用除鐵器除去混合物中的鐵屑，得除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉浸泡混合液，備用；

(2)堿性破壁與提取：

A .向步驟⑴制備的除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉浸泡混合液中加入碳酸鈉，在60～80℃下攪拌0 .5～2 .0小時(shí)，攪拌完畢后得混合液A，備用；

B .在攪拌的條件下，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液A的pH為11 .1～11 .5，在60～80℃下攪拌0 .5～2 .0小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，得提取液a1和茶籽粕渣b1，備用；

C .在步驟B所得茶籽粕渣b1中加入軟化水，按照所述步驟B中第一次提取的方法進(jìn)行第二次提取，棄沉淀得提取液a2；將提取液a1和提取液a2混合得提取液混合液，備用；

(3)氧化、雜質(zhì)增溶與脫色：在攪拌的情況下，向步驟⑵所得提取液混合液中加入無(wú)痕氧化劑，繼續(xù)攪拌5～45小時(shí)后得氧化增溶脫色液，備用；

(4)降溫酸沉與水洗：在攪拌的情況下，先將步驟⑶所得氧化增溶脫色液的溫度降至0～20℃，再用鹽酸溶液調(diào)節(jié)氧化增溶脫色液pH為3 .1～3 .3，繼續(xù)攪拌0 .5～1 .5小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄上清液得酸化的茶皂素酸沉淀粗品；向所得酸化的茶皂素酸沉淀粗品中加入溫度為0～20℃和pH為3 .1～3 .3的軟化水，攪拌1 .0～2 .0小時(shí)進(jìn)行第一次洗滌，攪拌完畢后離心分離，棄上清液得第一次水洗后的酸化的茶皂素酸沉淀粗品；按照所述第一次洗滌的方法進(jìn)行第二次洗滌，得水洗后酸化的茶皂素酸沉淀粗品，備用；

(5)溶解、鈉化與脫雜：向步驟⑷所得水洗后酸化的茶皂素酸沉淀粗品中加入乙醇水溶液，在冷卻回流的條件下，將混合液加熱到30～50℃，攪拌0 .5～2 .5小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄沉淀得酸化的茶皂素酸的乙醇-水溶液；在攪拌的情況下，用氫氧化鈉溶液將酸化的茶皂素酸的乙醇-水溶液的pH調(diào)節(jié)至5 .5～6 .5，繼續(xù)攪拌0 .5～3 .5小時(shí)，攪拌完畢后離心分離，棄沉淀得茶皂素酸鈉的乙醇-水溶液，備用；

(6)濃縮與干燥：用真空濃縮法濃縮和回收步驟⑸制備的茶皂素酸鈉的乙醇-水溶液中的乙醇，得茶皂素酸鈉的濃縮液；將所得茶皂素酸鈉的濃縮液干燥至水分百分含量≦5％，即得顏色為白色～淡黃色的高純度茶皂素酸鈉產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度茶皂素酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中脫脂茶籽粕為油茶籽經(jīng)壓榨法壓榨提取茶籽油后得到的壓榨茶籽粕，再經(jīng)浸出法脫除壓榨茶籽粕中的殘油后所得的油脂含量≤1 .0％的茶籽粕；所述的除鐵器為食品工業(yè)或化學(xué)工業(yè)用的除鐵器；所述脫脂茶籽粕粉與軟化水的質(zhì)量比為1:6-10；攪拌浸泡的時(shí)間為2～20小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度茶皂素酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中碳酸鈉為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純的碳酸鈉；所述的氫氧化鈉為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純的氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度茶皂素酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中步驟A中除鐵屑后的脫脂茶籽粕粉浸泡混合液與碳酸鈉的質(zhì)量比為100:0 .05-1，步驟C中茶籽粕渣b1與軟化水的質(zhì)量比為1:1 .5-4 .5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度茶皂素酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中無(wú)痕氧化劑為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純的過(guò)氧化氫或臭氧發(fā)生器制備的臭氧或臭氧水；

所述提取液混合液與無(wú)痕氧化劑的質(zhì)量比為100:0 .001-0 .5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度茶皂素酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑷中鹽酸為工業(yè)級(jí)、化學(xué)純或分析純的鹽酸；所述酸化的茶皂素酸沉淀粗品與軟化水的質(zhì)量比為1:1 .5-3 .5。