[發明專利]一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法

在審

• 申請號: 202110602289.4
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113429542A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張源;李洋
• 申請（專利權）人: 吉林中科優銳科技有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/42;C08G18/10;C08G18/08
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 裴閃閃

1.一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，該制備方法按以下步驟進行：

步驟1：先將惰性極性有機溶劑和高沸點酯類溶劑混合均勻，得到干燥的惰性復合溶劑；

步驟2：將高熔點異氰酸酯溶于步驟1得到的干燥的惰性復合溶劑中，加熱至40～60℃，攪拌至異氰酸酯完全溶解，保持溫度恒定，得到異氰酸酯均相溶液；

步驟3：將多元醇加熱真空脫水至含水率低于0.02％，并保持體系溫度為40～60℃，得到預處理后的多元醇；

步驟4：將步驟2得到的異氰酸酯均相溶液和步驟3得到的預處理后的多元醇通過計量泵泵入管式反應器中進行預聚反應，初始階段于40～60℃低溫下反應0.2h～1h，后段升溫至60～100℃繼續反應0.5h～2h，得到預聚體溶液；

步驟5：向步驟4得到的預聚體溶液中加入穩定劑和抗氧劑，攪拌至混合均勻，然后以恒定的進料速率進入高真空分離裝置，分離出預聚物，用惰性氣體封存，得到1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物。

2.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟1中所述惰性極性有機溶劑為二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、氯苯、鄰二氯苯、對二氯苯、一氯聯苯、甲乙酮、乙腈中的一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟1中所述高沸點酯類溶劑為沸點高于280℃的有機溶劑。

4.根據權利要求3所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，所述沸點高于280℃的有機溶劑為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯，鄰苯二甲酸二丁酯，癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二甲酯、癸二酸二異丙酯、癸二酸二壬酯、環丁砜中的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟1中所述惰性復合溶劑中惰性極性有機溶劑與高沸點酯類溶劑的質量比1：(0.5～4)。

6.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟2中所述高熔點異氰酸酯為1，5萘二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯或二甲基聯苯二異氰酸酯，步驟2中所述高熔點異氰酸酯與惰性復合溶劑的質量比為1：(1～3.5)。

7.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟3中所述多元醇為平均官能度≥2的聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸脂多元醇，平均分子量為300g/mol～5000g/mol。

8.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟4中所述異氰酸酯均相溶液中的NCO與預處理后的多元醇中的OH的物質的量的比為(1.8～3.5):1，步驟4中所述預聚反應的壓力＜0.3Mpa。

9.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟5中所述穩定劑為鹽酸、苯甲酰氯、三氯化硼、戊二酸、琥珀酸、外消旋酒石酸、檸檬酸中的一種或幾種的混合物，步驟5中所述穩定劑的質量為高熔點異氰酸酯和多元醇質量之和的0.005％～0.1％。

10.根據權利要求1所述的一種1，5萘二異氰酸酯聚氨酯預聚物的制備方法，其特征在于，步驟5中所述抗氧劑為2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚或6-叔丁基-3，3’-二甲酚、亞磷酸三苯基酯、三甘醇雙[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯、四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物，步驟5中所述抗氧劑的質量為高熔點異氰酸酯和多元醇質量之和的0.05％～0.3％。