[發明專利]一種N、P、Si型協效木質素基阻燃劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202110602192.3 | 申請日： | 2021-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN113292737B | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發明（設計）人： | 王鶴;趙盛欽;李建興;顏澤培;趙樹高 | 申請（專利權）人： | 青島科技大學 |
| 主分類號： | C08H7/00 | 分類號： | C08H7/00;C08L9/06;C08L97/00 |
| 代理公司： | 青島科通知橋知識產權代理事務所(普通合伙) 37273 | 代理人： | 張曉 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 si 型協效 木質素 阻燃 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種N、P、Si型協效木質素基阻燃劑用于提高橡膠材料阻燃性能的應用，其特征在于，阻燃劑的結構通式為：
其式中：n＝1～8，m＝1～8；
R1為氫原子烷基(C1～8)、烷氧基(C1～8)、胺基(C1～8)、羥基、巰基、甲巰基、工業木質素中的一種；
R2為氫原子、烷基(C1～8)、烷氧基(C1～8)、胺基(C1～8)、羥基、巰基、甲巰基、工業木質素中的一種；
X為胺基、N-甲基中的一種；
Y為胺基、烷基(C1～8)中的一種。
2.制備一種如權利要求1所述應用的阻燃劑的方法，其特征在于，步驟如下：
(1)將阻燃劑中間體DOPO溶解于溶劑中，邊攪拌邊加入硅烷偶聯劑與縛酸劑，然后降溫至-10～20℃，繼續攪拌至完全溶解，得到溶液A；
(2)將四氯化碳加入到冷卻后的溶液A中，控制反應溫度在-10～20℃，得到溶液B；
(3)升高溶液B溫度至20～40℃，反應10～24h，反應完成后用去離子水洗滌至白色絮狀固體析出并抽濾，將洗滌產物置入真空烘箱中，在60～80℃條件下干燥24～48h，得到淡黃色產物C；
(4)取干燥后的工業木質素與產物C溶于無水乙醇，氮氣保護氛圍下，控制反應溫度為60～80℃，按一定攪拌速率攪拌反應10～24h，得到褐色產物D；
(6)對產物D進行抽濾，用無水乙醇多次洗滌除去未反應物，得到褐色產物E；
(7)將產物E放入真空烘箱中，60～80℃條件下干燥12～36h，得到所述N、P、Si型協效木質素基阻燃劑。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述DOPO:硅烷偶聯劑:縛酸劑:溶劑的質量百分比為1:1:0.5:5。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑是二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙腈、四氫呋喃、二惡烷或甲苯中的一種或多種混合物。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述硅烷偶聯劑是KH540、KH550、KH602、KH792、APS中的一種或多種混合物。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中降溫的速率為0.1～20℃/min，攪拌的速率為50rpm～500rpm。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述四氯化碳:溶液A的質量比為1：4。
8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述工業木質素為硫酸鹽木質素、堿木質素、蒸汽爆破木質素、生化木質素、酶解木質素、乙酸木質素、高沸醇木質素、丙酮木質素、氨木質素、酚木質素、離子液體木質素、爆破木質素、超臨界萃取木質素以及溶劑型木質素中的一種或多種混合物。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述工業木質素:產物C:無水乙醇的質量比為1:1:(10～15)。
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