[發明專利]一種碳基金屬硒化物復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110601955.2
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113327774B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 高江姍;何燕;周楊;王歡歡
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/32;H01G11/26;H01G11/86
• 代理公司: 北京開陽星知識產權代理有限公司 11710
• 代理人: 姚金金

1.一種碳基金屬硒化物復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)金屬有機框架Co-Ni PBA與NaCl混合物的制備

將氯化鈷和檸檬酸鈉溶解在去離子水中充分攪拌制成A溶液，將四氰基鎳酸鉀溶解在去離子水中充分攪拌制成B溶液，A溶液迅速倒入B溶液并攪拌溶解，室溫下靜置老化/離心、干燥后得到Co-Ni PBA粉末；然后將Co-Ni PBA與適量NaCl超聲分散在甲醇和水的混合溶液溶劑中，隨后進行冷凍干燥，得到Co-Ni PBA/NaCl混合物；

步驟(1)中所述Co-Ni PBA和NaCl的質量比為1:20～1:10，將Co-Ni PBA與適量NaCl超聲分散在甲醇和水的混合溶液中;

(2)金屬有機框架Co-Ni PBA衍生的碳封裝鎳/鈷顆粒復合材料的制備

將步驟(1)得到的Co-Ni PBA/NaCl混合物進行退火處理，隨后將產物浸泡于去離子水中清洗，去除NaCl，離心、干燥后得到碳封裝鎳/鈷顆粒復合材料；

(3)金屬有機框架Co-Ni PBA衍生的碳基金屬硒化物復合材料的制備

將硒粉與步驟(2)得到的碳封裝鎳/鈷顆粒復合材料分別放置于不同的瓷舟中，在管式爐中煅燒處理，制備得到碳基金屬硒化物復合材料；所述碳基金屬硒化物復合材料為超級電容器電極材料；

步驟(3)中的碳封裝鎳/鈷顆粒復合材料與硒粉的重量比為1:2～1:4；

步驟(1)中冷凍干燥時間為12h，得到Co-Ni PBA/NaCl混合物；

步驟(2)中所述退火處理步驟為:在200～300mL/min流量的氬氣氣氛下，以2℃/min的升溫至850～900℃，維持1～2h。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)將退火處理的產物浸泡于80℃的去離子水中，維持12h，去除NaCl，離心、干燥后得到碳封裝鎳/鈷顆粒復合材料。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中盛放硒粉的瓷舟放置于管式爐上游位置，盛放步驟(2)得到的碳封裝鎳/鈷顆粒復合材料的瓷舟放置于管式爐下游位置。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中管式爐煅燒處理程序為：在200～300mL/min流量的氬氣氣氛下，以2℃/min的升溫至400～450℃，維持4～5h，最后自然降溫至室溫，得到碳基金屬硒化物復合材料。