[發明專利]一種在原位電鏡中對納米材料進行粘接的方法

有效

• 申請號: 202110601370.0
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113358558B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 黃建宇;李薈;張利強;唐永福
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: G01N19/04
• 分類號: G01N19/04;G01N23/04;G01N23/20;G01N23/20025
• 代理公司: 北京孚睿灣知識產權代理事務所(普通合伙) 11474
• 代理人: 賈顏維

本發明提供一種在原位電鏡中對納米材料進行粘接的方法，利用在電子束劑量為15e/nm²s時粘接劑固化實現納米材料的粘接。本發明的粘接劑為EMIMBr?AlCl₃離子液體，通過將AlCl₃與EMIMBr兩種固體粉末按摩爾比1.3:1混合后磁力攪拌獲得。本發明的方法能夠在低劑量電子束輻照下對納米材料進行無損粘接，適用范圍廣，尤其適用于不耐電子束輻照、不耐熱的納米材料，使用方法簡單，成本低。

技術領域

本發明屬于新型焊接技術領域，特別涉及一種在原位電鏡中對納米材料進行粘接的方法。

背景技術

近些年來，伴隨著納米材料的發展和興起，人們對于納米材料性能的研究越來越深入，對于研究單一的納米材料力學性能，發明簡單有效實用的納米材料粘接劑具有重要意義。在傳統的研究中，納米材料的連接或固定往往依賴于先進的設備，比如聚焦離子束焊接法和環境電鏡化學反應焊接法。聚焦離子束焊接納米材料，對焊接位置納米材料結構損傷較大，焊接點容易斷裂而且焊接用Pt對材料污染嚴重。環境電鏡焊接納米材料，納米材料與焊料在電子束輻照下發生化學反應實現焊接，電子束輻照以及反應過程放熱，造成納米材料結構損傷。而且無論是聚焦離子束還是環境電鏡，都是價格高昂的大型設備，操作復雜，使用難度很大。

因此，尋找一種價格低廉、適用范圍廣、在低劑量電子束輻照下能夠對納米材料進行無損粘接的方法具有重要的實用價值。

發明內容

針對以上現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種在原位電鏡中，低劑量電子束輻照下能夠對納米材料進行無損粘接的方法，該方法中的粘接劑在低劑量電子束輻照會凝固，且凝固過程中沒有強烈的化學反應。

為實現上述目的，本發明提供了如下方案：

一種在原位電鏡中對納米材料進行粘接的方法，在原位電鏡中，利用電子束劑量為15e/nm²s時粘接劑固化實現納米材料的粘接；所述粘接劑為EMIMBr-AlCl₃離子液體。

優選的，在電子束劑量為0～2e/nm²s時，使納米材料與粘接劑接觸，然后調整電子束劑量為15e/nm²s，移動電子束輻照所述納米材料與粘接劑的接觸位置。

優選的，所述粘接劑的制備方法為：將AlCl₃與EMIMBr兩種固體粉末混合后使用磁力攪拌器攪拌。

優選的，所述AlCl₃與EMIMBr的摩爾比1.3:1。

優選的，磁力攪拌的時間為4h。

優選的，所述粘接劑需要在氬氣氣氛中配置，轉移入原位電鏡時能夠與空氣接觸。

優選的，所述粘接劑在轉移入原位電鏡時與空氣接觸的時間為20s以內。

優選的，所述原位電鏡為原位透射電鏡或原位掃描電鏡。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1)本發明制備粘接劑的原料方便購買，價格低廉且用量很少，粘接劑配置簡單、凝固時間短，尤其是凝固需要的電子束輻照劑量低，凝固過程中沒有劇烈反應，粘接處納米材料結構保存完整。

2)本發明不需要特殊功能的大型設備，在普通透射電子顯微鏡中就可以使用，特別適用于不耐電子束輻照、不耐熱的納米材料。

3)本發明使用方法簡單，適用范圍廣，成本低。

附圖說明

圖1是本發明在原位電鏡中對納米材料進行粘接的方法示意圖；

圖2是本發明實施例2中Au拉斷后的TEM圖；

圖3是本發明實施例3中h-CNT拉斷后的TEM圖；