[發明專利]一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法

有效

• 申請號: 202110599610.8
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113346094B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 王堯;廖逸飛;陳云貴;吳朝玲
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 陳雍

1.一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：使用金屬前驅液浸漬介孔硅，獲得粉末Ⅰ；對粉末Ⅰ經熱處理，獲得粉末Ⅱ；對粉末Ⅱ進行退火處理，獲得粉末Ⅲ；將粉末Ⅲ和載體分散于分散溶劑中，獲得分散液；然后刻蝕分散液中的介孔硅，獲得催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：所述金屬前驅液包含鉑鹽和非鉑金屬鹽。

3.根據權利要求2所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：所述鉑鹽為氯鉑酸鉀、氯鉑酸和乙酰丙酮鉑中的一種；所述非鉑金屬鹽為氯鹽、硫酸鹽、硝酸鹽和乙酰丙酮鹽中的一種；所述非鉑金屬鹽中的金屬為鐵、鈷、鎳、銅和鋅中的一種；鉑鹽和非鉑金屬鹽的摩爾比為1:3-3:1。

4.根據權利要求3所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：所述熱處理的溫度為800-1100℃，時間為1-10h，氣氛為氬氣或氫氬混合氣。

5.根據權利要求4所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：所述退火處理的溫度為300-600℃，時間為0.5-3h，氣氛為氬氣或氫氬混合氣。

6.根據權利要求5所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：所述載體包括碳材料和/或金屬化合物，所述分散溶劑為水；將粉末Ⅲ和載體分散于水中的方法為：將粉末Ⅲ和載體加入水中，然后超聲處理3-5h。

7.根據權利要求6所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：所述碳材料為活性炭、介孔碳、石墨烯和碳納米管中的一種物質或者兩種以上的物質形成的混合物。

8.根據權利要求7所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：使用氫氟酸刻蝕介孔硅；介孔硅、鉑鹽、載體和氫氟酸的用量比為：1mol:0.01-0.12mol:50-1000mg:10mol。

9.根據權利要求8所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：刻蝕分散液中的介孔硅的方法為：在分散液中滴加40wt.％的氫氟酸，直至分散液中氫氟酸濃度達到10wt.％，滴加速度≤2wt.％h^-1，隨后攪拌所述分散液。

10.根據權利要求1所述的一種負載型高分散、小尺寸鉑基有序合金電催化劑的宏量制備方法，其特征在于：將分散液中的介孔硅刻蝕之后，獲得懸浮液，取懸浮液中的固相，洗滌所述固相直至pH值為6-7，然后將所述固相烘干并研磨，獲得催化劑。