[發明專利]一種碳化物增強高熵合金復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110598357.4
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113337746B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 劉軼;劉璐;曹珊;劉艷潔;董自強
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C30/00;C22C32/00;B22F9/04;B22F3/105
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 常曉慧

1.一種碳化物增強高熵合金復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

步驟1：HEC_in粉末的制備

在氬氣為保護氣體的氛圍下，將Fe、Co、Ni、Cr、Mn五種金屬元素粉末和球磨控制劑正庚烷C₇H₁₆置于不銹鋼球磨罐，添加三種粒徑不同的磨球后封蓋不銹鋼罐身，固定在球磨機上球磨得到引入正庚烷原位碳元素的機械合金化FeCoNiCrMn/C粉末，即HEC_in粉末；所述步驟1中，所述FeCoNiCrMn的總質量和C₇H₁₆的質量比為99.5wt％：0.5wt％；

步驟2：HEC_ex粉末的制備

添加陶瓷碳化物TaC、TiC至HEC_in粉末后，再次球磨混合獲得引入陶瓷碳化物非原位碳源的FeCoNiCrMn/C/TaC/TiC粉末，即為下一步放電等離子燒結的HEC_ex粉末；所述制備HEC_ex中，HEC_in質量與陶瓷碳化物TaC和TiC的質量比為95wt％：5wt％，其中TaC與TiC的摩爾比為1：1；

步驟3：HEC塊體材料的制備

通過放電等離子燒結技術將HEC_ex粉末壓制并燒結成塊，然后隨著燒結爐冷卻至室溫，釋放壓力和真空后取出最終樣品，獲得FeCoNiCrMn高熵合金復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種碳化物增強高熵合金復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，所述Fe、Co、Ni、Cr、Mn五種金屬元素粉末的平均粒度為300目，純度≥99.8％；所述步驟2中，所述TaC、TiC陶瓷碳化物粉末顆粒直徑為100nm，純度≥99.9％。

3.根據權利要求1所述的一種碳化物增強高熵合金復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1中，HEC_in球磨過程使用到的球磨罐和研磨球的材質均為硬質不銹鋼，球磨罐體積為1500mL，研磨球直徑分別為5mm、10mm和15mm，三種研磨球的重量比為5:8:8，研磨球和HEC_in粉末的質量比為15:1，球磨速度設置為400r/min，總球磨時間為40h。

4.根據權利要求1所述的一種碳化物增強高熵合金復合材料的制備方法，其特征在于：步驟2中，HEC_ex球磨過程使用到的球磨罐和研磨球的材質均為硬質不銹鋼，球磨罐體積為1500mL，研磨球直徑分別為5mm、10mm和15mm，三種研磨球的重量比為5:8:8，研磨球和HEC_ex粉末的質量比為15:1，球磨速度設置為400r/min，總球磨時間為5h。

5.根據權利要求1所述的一種碳化物增強高熵合金復合材料的制備方法，其特征在于：步驟3中，將HEC_ex粉末放入內徑20mm的石墨模具燒結前，在石墨模具的內腔和與粉末接觸的沖頭端面上填充石墨箔，以促進燒結后塊狀樣品的脫模。

6.根據權利要求1所述的一種碳化物增強高熵合金復合材料的制備方法，其特征在于：步驟3中，將石墨模具放入真空環境下的燒結系統并將熱電偶置入用于測溫，在設定溫度下800-1000℃保溫燒結10min，燒結壓力為60MPa，加熱速率設定為100℃/min，燒結后，將燒結爐冷卻至室溫，釋放壓力和真空后取出獲得FeCoNiCrMn高熵合金復合材料。