[發明專利]基于金修飾富含氧空位二氧化錫的DMMP傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 202110597879.2
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113325041B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 劉森;楊志民;張彤;費騰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種基于金修飾富含氧空位二氧化錫納米材料的電阻型DMMP傳感器，由Al₂O₃陶瓷管襯底、涂覆在Al₂O₃陶瓷管襯底外表面的兩條平行且彼此分立的環狀Au電極、涂覆在Al₂O₃陶瓷管外表面和環狀Au電極上的氣體敏感薄膜、穿過Al₂O₃陶瓷管內部的鎳鉻合金加熱線圈組成；其特征在于：該氣體敏感薄膜為金修飾富含氧空位的二氧化錫納米材料，其由如下步驟制備得到：

(1)將5.0～10g二氧化錫粉末在真空、80～100℃熱處理12～24h；

(2)將步驟(1)得到的二氧化錫粉末加到甲苯溶液中，甲苯的體積為100～150mL，超聲使其分散均勻；然后向上述溶液中加入1.0～2.0g二甲基二氯化錫，室溫攪拌2～3h，得到二甲基二氯化錫與二氧化錫混合溶液；

(3)將8～10mL三乙胺加入到步驟(2)得到的二甲基二氯化錫與二氧化錫混合溶液中，繼續室溫攪拌2～4h；將上述溶液進行離心分離、乙醇洗、烘干，得到有機錫烷修飾的二氧化錫材料；

(4)將步驟(3)得到的有機錫烷修飾的二氧化錫材料在500～600℃下煅燒2～4h，得到富含氧空位二氧化錫納米材料粉末；

(5)將1～5g步驟(4)得到的富含氧空位二氧化錫粉末加入到水中，水的體積為80～100mL，超聲使其分散均勻；然后向上述溶液中加入1～2mL的氯金酸水溶液，氯金酸溶液的濃度為10mM～20mM，室溫攪拌1～2h，得到氯金酸與富含氧空位二氧化錫混合溶液；

(6)將30～50mg硼氫化鈉加入到步驟(5)得到的氯金酸與富含氧空位二氧化錫混合溶液，室溫攪拌0.2～0.3h；將上述溶液進行離心分離、乙醇洗、烘干，得到金修飾富含氧空位二氧化錫材料。

2.如權利要求1所述的一種基于金修飾富含氧空位二氧化錫納米材料的電阻型DMMP傳感器，其特征在于：Al₂O₃陶瓷管的長度為3～5mm，外徑為1.1～1.3mm，內徑為0.7～0.9mm；鎳鉻合金加熱線圈的阻值為30～40Ω；環狀Au電極的寬度為0.7～0.9mm，兩個電極的間距為1.7～1.9mm；氣體敏感薄膜的厚度為180～220μm。

3.權利要求1或2所述的一種基于金修飾富含氧空位二氧化錫納米材料的電阻型DMMP傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)將金修飾富含氧空位二氧化錫與去離子水按質量比3～5：1的比例混合，并研磨成糊狀漿料，將該漿料涂覆到外表面帶有兩條平行且彼此分立的環狀Au電極的Al₂O₃陶瓷管表面；

(2)將步驟(1)得到的器件在紅外燈下烘烤20～40分鐘，待敏感材料干燥后，將電阻值為30～40Ω的鎳鉻合金加熱線圈穿過Al₂O₃陶瓷管作為加熱絲，按照旁熱式氣敏元件進行焊接和封裝；

(3)將步驟(2)得到的器件在280～320℃下老化處理8～12h，從而得到基于金修飾富含氧空位二氧化錫納米材料電阻型DMMP傳感器。