[發明專利]一種制備5-羥甲基糠醛的方法

在審

• 申請號: 202110596811.2
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN115477625A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 陳公哲;孫乾輝;鄭路凡;杜澤學;宗保寧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46;B01J31/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備5-羥甲基糠醛的方法，包括：以含氯基團磺酸樹脂為催化劑，以低沸點極性有機溶劑-無機鹽水溶液的二元雙相體系為反應介質，使果糖基碳水化合物進行分子內脫水反應，得到所述5-羥甲基糠醛。

2.按照權利要求1所述的方法，其中，所述含氯基團磺酸樹脂催化劑是對含氯基團樹脂進行磺化得到，其中的樹脂由具有苯環結構的單體聚合而成，苯環上至少一個取代基為氯基團或含氯的C1～C3亞烷基官能團。

3.按照權利要求1所述的方法，其中，所述樹脂選自聚氯苯乙烯樹脂、氯甲基聚苯乙烯樹脂、氯乙基聚苯乙烯樹脂、聚氯乙烯基苯樹脂、氯甲基苯乙烯二乙烯苯交聯樹脂。

4.按照權利要求1所述的方法，其中，所述含氯基團磺酸樹脂催化劑中，磺酸基團密度為2～3mmol/g。

5.按照權利要求1所述的方法，其中，所述含氯基團磺酸樹脂催化劑由含氯基團樹脂與氯磺酸在室溫下進行磺化反應得到。

6.按照權利要求1所述的方法，其中，所述果糖基碳水化合選自純化果糖、粗制果糖、多聚果糖、果糖糖漿、果葡糖漿的一種。

7.按照權利要求1所述的方法，其中，所述無機鹽選自氯化鉀、氯化鈉，硫酸鉀、硫酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈉。

8.按照權利要求1所述的方法，其中，所述低沸點有機溶劑選自丙酮、甲基異丁基酮、環己酮、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙酸乙酯、1,4-二氧六環、四氫呋喃、乙腈的一種或幾種。優選為丙酮、異丙醇、1,4-二氧六環、乙腈的一種或兩種。

9.按照權利要求1所述的方法，其中，所述果糖基碳水化合物與反應體系的質量比為1:1-1000，優選為1:2-100，更優選為1:5-20，其中反應體系是指低沸點極性有機溶劑與無機鹽水溶液的總和。

10.按照權利要求1所述的方法，其中，所述含氯基團磺酸樹脂催化劑與果糖基碳水化合物的質量比為1:1-100，優選為1:1-10。

11.按照權利要求1所述的方法，其中，所述無機鹽在水相中濃度為0.01-1.0g/mL，優選為0.1-0.3g/mL。

12.按照權利要求1所述的方法，其中，所述無機鹽水溶液在反應體系總和中的體積占比為5％-50％，優選為10％-30％。

13.按照權利要求1所述的方法，其中，所述脫水反應的溫度為80℃-200℃，優選為100℃-130℃；脫水反應的時間為0.1-12小時，優選為0.5-3小時。