[發明專利]一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110596096.2
• 申請日: 2021-05-29
• 公開（公告）號: CN113264538B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 丁偉;柴軍軍;陳強;王麗
• 申請（專利權）人: 山西騰茂科技股份有限公司
• 主分類號: C01B39/22
• 分類號: C01B39/22;B01D53/047;B01J20/18;B01J20/30;C01B13/02;C01B21/04
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1.一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一：制備鋰鈉鉀型低硅X型分子篩LiNaKLSX分子篩；

（1）先將鋰輝石、鋰云母一種或兩種混合均勻，800-850℃煅燒2-5小時，冷卻至常溫，粉碎，過100-200目篩，待用；

（2）將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、氫氧化鉀混合均勻，然后加入去離子水，攪拌均勻后再加入步驟（1）制得的粉末，升溫到80-90℃下攪拌5-10小時，冷卻至室溫，緩慢加入水玻璃，在10-30℃下攪拌0.5-2小時，升溫到60-80℃下攪拌3-6小時，然后靜置陳化16-48小時，再加熱至105-120℃，恒溫晶化5-15小時，反應結束后，過濾，水洗至濾渣pH值為8-10，然后烘干，制得LiNaKLSX分子篩；

步驟二：將LiNaKLSX分子篩通過Li⁺交換成LiLSX分子篩，控制得到的LiLSX分子篩中的鋰的百分含量范圍為5-9%；

將LiNaKLSX分子篩加于相當于其8-15倍量的去離子水中，然后在攪拌的條件下加入含鋰固體，鋰按照1∶1～10的質量比加入，混合均勻后在100-150℃下，交換3～5次，每次交換時間為5小時～15小時，其中所述LiNaKLSX分子篩與鋰的質量比是指分子篩與含鋰固體中鋰離子的質量比；交換之后的樣品用相當于其3-5倍量的去離子水清洗，進行抽濾，常溫干燥，制得LiLSX分子篩粉末；

步驟三：制備的LiLSX分子篩粉末與粘土混合，按照質量比原粉占總重的80-95%，粘土占總重的5-20%，加入助劑，通過成球機或擠條機成型，在室溫至150℃下進行干燥，將干燥后的產物加熱升溫速度為10-20℃/min，溫度為250-350℃，時間3-6小時，繼續升溫至550-650℃，焙燒時間2-5小時，結束后自然冷卻至室溫，即得到吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法，其特征在于：所述的LiNaKLSX分子篩為Si/Al摩爾比在1.0-1.1之間的X分子篩。

3.根據權利要求1所述的一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的含鋰固體選自氫氧化鋰、氯化鋰、硝酸鋰或硫酸鋰其中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的含鋰固體為氫氧化鋰，或為氯化鋰，或為氫氧化鋰與氯化鋰的結合。

5.根據權利要求1所述的一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟三中粘土為埃洛石、高嶺土、凹凸棒土和擬薄水鋁石中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟三中所用助劑為去離子水和田青粉溶液的一種或多種混合；助劑加入量按質量比計算，為分子篩粉末和粘土總質量的5-20%。

7.根據權利要求1所述的一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟三的焙燒處理最高溫度為550-650℃，焙燒時間2-5小時。

8.根據權利要求1所述的一種基于LiNaKLSX分子篩吸附劑的制備方法制備的分子篩吸附劑的應用，其特征在于：所述基于LiNaKLSX分子篩吸附劑用于PSA/VPSA制氧工藝中作為N₂和O₂的選擇性吸附劑。