[發明專利]一種4-三氟甲基煙酸中母液的回收方法在審
| 申請號： | 202110595791.7 | 申請日： | 2021-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN113336698A | 公開（公告）日： | 2021-09-03 |
| 發明（設計）人： | 楊樂;楊志健;張正頌;沈東東;易建康 | 申請（專利權）人： | 安徽金禾實業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/80 | 分類號： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113 | 代理人： | 楊晉弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 煙酸 母液 回收 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-三氟甲基煙酸中母液的回收方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）將減壓脫溶提取4-三氟甲基煙酸后的溶液放入萃取釜，控制釜溫在20~70℃之間；
（2）按溶液與萃取溶劑的體積比為1:0.3~1.5加入萃取劑；
（3）隨后攪拌0.5~1.5小時，靜置0.5~2小時，分出水相去廢水處理系統，有機相去蒸餾釜；
（4）采用減壓蒸餾，控制蒸餾釜真空度為-0.085~0.095 Mpa,控制蒸餾釜釜溫在70~80℃，蒸餾 60~120min；
（5）蒸餾結束后將蒸餾釜降溫至10~15℃，滴加鹽酸調節PH至2~2.5,滴加結束后控制釜溫在0~5℃，攪拌結晶1~2小時；
（6）離心得4-三氟甲基煙酸，離心后的母液去廢水處理系統。
2.根據權利要求1所述一種4-三氟甲基煙酸中母液的回收方法，其特征在于：所述步驟（1）中減壓脫溶提取4-三氟甲基煙酸后的溶液中含8-12% 4-三氟甲基煙酸及少量有機雜質和氯化鈉鹽。
3.根據權利要求1或2所述一種4-三氟甲基煙酸中母液的回收方法，其特征在于：所述步驟（2）中萃取劑為正丁醇或正戊醇。
4.根據權利要求1或2所述一種4-三氟甲基煙酸中母液的回收方法，其特征在于：所述步驟（6）中離心得到的4-三氟甲基煙酸的含量在91-95%，純度在91-96%；離心后的母液中4-三氟甲基煙酸的含量0.5%。
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