[發明專利]一種提高粉狀釩氮合金中氮含量的方法

在審

• 申請號: 202110595746.1
• 申請日: 2021-05-29
• 公開（公告）號: CN113333739A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 張春雨
• 申請（專利權）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;C22C29/16
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 李由

一種提高粉狀釩氮合金中氮含量的方法，包括下述步驟：步驟一：將符合國家標準的14%≤含氮量＜18%的釩氮合金制成粒徑＜100目的原料粉末，得釩氮合金原料粉末；步驟二：往釩氮合金原料粉末中加入改性劑乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯，超聲，然后在氮氣氣氛中噴霧干燥，得改性釩氮合金粉末；步驟三，將改性釩氮合金粉末在氮氣氣氛下進行程序升溫，保溫燒結固氮，再程序降溫，得粉狀釩氮合金。本發明之提高粉狀釩氮合金中氮含量的方法，以14%≤含氮量＜18%的釩氮合金，制得的釩氮合金中氮含量顯著提高，氮含量可以達到19％～21％，符合國家標準，并且生產出的產品氮含量穩定。

技術領域

本發明涉及一種提高粉狀釩氮合金中氮含量的方法，屬于金屬添加劑技術領域。

背景技術

釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產。使用釩氮合金（氮化釩）技術生產的新三級及三級以上含釩鋼筋，因其強度提高，不僅增強了建筑物的安全性、抗震性，而且還可以比使用二級鋼筋節省10～15%的鋼材。同時釩氮合金比釩鐵具有更有效的強化和細化晶粒作用，節約釩添加量，相同強度條件下釩氮合金與釩鐵相比可節約20～40%的釩。

目前,使用現有的工藝大部分只能制造出符合國家標準GB/T20567-2006的牌號為VN16的釩氮合金產品，很難生產出VN18釩氮合金。使用推板窯工藝，由于燒結溫度高，嚴重收縮，晶粒變大，氮不再容易結合進去，即使碳含量低，反應很難進行，造成產品的氧含量高，氮含量達不到18％以上；使用高溫高真空電阻燒結爐生產工藝，由于產品的收縮比較大，晶粒變大，氮不再容易結合進去，即使C碳含量低，反應很難進行，造成產品的氧含量高，氮含量也達不到18％以上。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種提高粉狀釩氮合金中氮含量的方法。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：

本發明之提高粉狀釩氮合金中氮含量的方法，包括下述步驟：

本發明所述百分比，如無另外說明，均指重量百分比。

步驟一：將符合國家標準的14%≤含氮量＜18%的釩氮合金制成粒徑＜100目的原料粉末，得釩氮合金原料粉末；

步驟一中，將原料釩氮合金制成粉末，方便后續添加改性劑的改性，增加氮化的接觸面積，提高滲氮效果和最終產品的含氮量。

步驟二：往步驟一所得釩氮合金原料粉末中加入改性劑乙烯基三乙氧基硅烷（液體）、氧化石墨烯，超聲，然后在氮氣氣氛中噴霧干燥，得改性釩氮合金粉末；

步驟二中，所述改性劑乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯與釩氮合金原料粉末的質量比為1：1~2：100~150。研究表明，加入一定比例的改性劑乙烯基三乙氧基硅烷和氧化石墨烯可以對釩氮合金進行改性，結合超聲步驟，可以增加釩氮合金的固氮能力。改性劑和氧化石墨烯的加入量不足，會影響固氮效果，如果加入量過量，會引入過多雜質而影響最終產品的純度。

步驟二中，在氮氣氣氛中進行噴霧干燥，一方面進行第一次固氮，另一方面去除加入到釩氮合金中的液體等其他大部分雜質，提高最終產品的純度。

進一步，步驟二中，噴霧干燥的入口溫度為300~350℃，出口溫度為120~200℃。改性劑乙烯基三乙氧基硅烷的沸點為160.5℃，主要是去除加入的游離的改性劑。

進一步，步驟二中，所述超聲的功率為200~500W，超聲時間為5~6小時。研究表明，超聲為輔助改性劑的改性效果?？刂瞥暪β屎蜁r間，能增加釩氮合金的氮含量，超聲時間過短或過長都會影響固氮效果。

步驟三，將步驟二所得改性釩氮合金粉末在氮氣氣氛下進行程序升溫，保溫燒結固氮（第二次固氮），再程序降溫，得粉狀釩氮合金。