[發明專利]一種摻雜稀土金屬的Ti4

有效

• 申請號: 202110595378.0
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113213594B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 林輝;肖潤林;李威;呂斯濠;劉倩
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: H01M4/134
• 分類號: H01M4/134;C02F1/461;C02F1/72;C02F101/14
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 葉玉鳳

本發明公開了一種摻雜稀土金屬的Ti₄O₇電極的制備方法，步驟如下，S1、將TiO₂研磨成粉，加入聚乙烯醇，攪拌均勻后進行高溫還原，通入氫氣和氬氣，加熱加壓，反應期間回收聚乙烯醇，降溫研磨，得到Ti₄O₇粉末；S2、向回收得到的聚乙烯醇中加入十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、去離子水，降溫，加入丁醛和酸液，調節pH，得到助劑；S3、將稀土金屬鹽研磨，加入得到的Ti₄O₇粉末和助劑，攪拌，加入丙酮，超聲，加熱攪拌，烘干，燒結，得到電極。本發明是通過燒結的方式得到摻雜Ce的(Ti_1?xCe_x)₄O₇陽極，其界面電荷轉移速率顯著加速，?OH產量大大提升，極大增強了電極電化學反應活性，同時也具有更穩定的電催化活性的效果。

技術領域

本發明涉及電化學技術領域，具體為一種摻雜稀土金屬的Ti₄O₇電極的制備方法。

背景技術

近年來，全氟化合物的污染已經遍布全球各類生態系統，嚴重超過人們的預期，甚至在偏遠的兩極地區都能檢測到它們的存在，這無疑是對地球生物的一個巨大威脅，因此尋求全氟化合物的有效降解方法刻不容緩。研究表明電化學氧化可以有效去除復雜污染物水體中的全氟化合物，是徹底礦化水中全氟化合物最有發展前途的方法之一。電化學氧化降解全氟化合物依靠的是陽極表面產生羥基自由基（·OH），與有機污染物發生電子轉移或者直接與污染物發生電子轉移達到徹底礦化污染物的目的。

Ti₄O₇具有高電導率、高化學穩定性、很寬的電勢窗口等一系列優點。它不僅能產生羥基自由基，還很有利于污染物在其表面發生直接電子轉移，兼備了活性電極和非活性電極的特性，被認為是很理想的污水處理電極材料。Ti₄O₇作為陽極可以直接與污染物發生電子轉移，還可以產生·OH將污染物氧化去除，且·OH在電極表面呈弱吸附態，具有較高的強氧化性和利用率，但是其產·OH的能力較弱，這就限制了Ti₄O₇電極的應用。因此通過一定的方式提高Ti₄O₇電極產·OH的能力很有實際意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種摻雜稀土金屬的Ti₄O₇電極的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為了解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：一種摻雜稀土金屬的Ti₄O₇電極的制備方法，步驟如下，

S1、Ti₄O₇粉末的制備：

將TiO₂研磨成粉，加入聚乙烯醇，攪拌，攪拌均勻后進行高溫還原，通入氫氣和氬氣，加熱加壓，溫度為1000-1100℃，反應時間為1-1.5h，反應期間回收聚乙烯醇，待反應結束后，降溫研磨，得到Ti₄O₇粉末；

所述聚乙烯醇與TiO₂的質量比為3:0.55-0.75；

S2、聚乙烯醇的處理：

向回收得到的聚乙烯醇中加入十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、去離子水，降溫，加入丁醛和酸液，反應結束后調節pH為堿性，得到助劑；

S3、電極的制備：

將稀土金屬鹽進行研磨，研磨成粉后加入得到的Ti₄O₇粉末和助劑，進行磁力攪拌，混合均勻后加入丙酮，超聲，加熱攪拌，烘干，燒結，溫度為1100-1200℃，時間為15-20min，燒結時保證壓力為4-6MPa，得到電極。