[發明專利]一種生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110595247.2
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113292910B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 袁騰;吳煌;黃錦清;張婧怡;楊卓鴻
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C09D167/06
• 分類號: C09D167/06;C09D163/10;C08G63/692;C08G59/32;C09D11/101;C09D11/104;C09J167/06
• 代理公司: 佛山市恒瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 44688
• 代理人: 史亮亮

1.一種生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物光固化膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：向生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物中加入光引發劑，混勻后涂膜，經紫外光照射后即可；

所述生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物的制備過程包括如下步驟：

(1)加入衣康酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯、催化劑和阻聚劑，于75～85℃下攪拌后升溫繼續反應，得到衣康酸丙烯酸酯；

(2)加入環氧植物油、衣康酸、二乙基磷乙酸、催化劑和阻聚劑，于75～85℃下攪拌后升溫繼續反應，得到含磷植物油基環氧丙烯酸酯；

(3)加入二乙基磷乙酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯、催化劑和阻聚劑，于75～85℃下攪拌后升溫繼續反應，得到二乙基磷乙酸丙烯酸酯；

(4)將所述含磷植物油基環氧丙烯酸酯與所述二乙基磷乙酸丙烯酸酯混合，得到含磷植物油基環氧丙烯酸酯混合物；

(5)將所述含磷植物油基環氧丙烯酸酯混合物與所述步驟(1)中的衣康酸丙烯酸酯混合，得到所述生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物。

2.如權利要求1所述的生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物光固化膜的制備方法，所述步驟(2)中，環氧植物油、衣康酸和二乙基磷乙酸的摩爾比為1：(0.5～1)：(1～2)；所述催化劑的用量為環氧植物油、衣康酸和二乙基磷乙酸總重量的0.5～2％；所述阻聚劑的用量為甲基丙烯酸縮水甘油酯與衣康酸總重量的0.01％～1％；

所述步驟(3)中，二乙基磷乙酸與所述甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為1：(1～1.30)；所述催化劑的用量為二乙基磷乙酸和甲基丙烯酸縮水甘油酯總重量的0.5～2％；所述阻聚劑的用量為甲基丙烯酸縮水甘油酯用量的0.01％～1％；

所述步驟(4)中，含磷植物油基環氧丙烯酸酯與二乙基磷乙酸丙烯酸酯的質量比為(8～10)：2；

所述步驟(5)中，所述含磷植物油基環氧丙烯酸酯混合物與所述衣康酸丙烯酸酯的質量比為(6～10)：4。

3.如權利要求1所述的生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物光固化膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，于75～85℃下攪拌0.5～1h后升溫至110～130℃，繼續反應1～3h，得到所述含磷植物油基環氧丙烯酸酯；

所述步驟(3)中，于75～85℃下攪拌0.5～1h后升溫至90～100℃，繼續反應1～3h，得到所述二乙基磷乙酸丙烯酸酯。

4.如權利要求1所述的生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物光固化膜的制備方法，所述阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、2,5-二叔丁基對甲苯酚、對甲氧基苯酚、2-叔丁基對苯二酚或對苯醌中的至少一種；

所述催化劑為N,N-二甲基苯胺、三乙胺、四乙基溴化銨、三苯基膦、三甲基芐基溴化銨或N,N-二甲基芐胺中的至少一種；

所述光引發劑的用量為所述生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物用量的1～5％，所述光引發劑為2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羥基-環己基苯甲酮、2-羥基-2-甲基-對羥乙基醚基苯基丙酮、2-甲基-1-(4-甲巰基苯基)-2-嗎啉-1-丙酮或雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦中的至少一種。

5.一種生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物光固化膜，其特征在于，由權利要求1-4任一項所述的生物基多官能阻燃環氧丙烯酸酯預聚物光固化膜的制備方法所制得。